【文章內(nèi)容簡介】 ? PACV t ????? 2020 (36） 200 4dA ?? (37） 式中： C0— 流量計流量系數(shù)， C0= A0— 節(jié)流孔開孔面積， m2； d0— 節(jié)流孔開孔直徑， d0= m； Δ P— 節(jié)流孔上下游兩側(cè)壓力差， Pa； ρ — 孔板流量計處 0t 時空氣的密度， kg/m3。 12 四、實驗裝置 如圖 31。 五、操作方法 1. 將干燥物料（棉布）放入水中充分浸濕，將棉布表面的水分稍微擠壓除去。 2. 調(diào)節(jié)送風(fēng)機(jī)吸入口的蝶閥 12 到全開的位置后啟動風(fēng)機(jī)。 3. 用廢氣排出閥 10 和廢氣循環(huán)閥 11 調(diào)節(jié)到指定的流量后，開啟加熱電源。在智能儀表中設(shè)定干球溫度，儀表自動調(diào)節(jié)到指定的溫度。 4. 在空氣溫度、流量穩(wěn)定的條件下，用重量傳感器測定支架的重量并記錄下來。 5. 把充分浸濕的干燥物料（帆布） 5 固定在重量傳感器 4 上并與氣流平行放置。 6. 在穩(wěn)定的條件下，記錄干燥時間每隔 3 分鐘干燥物料減輕的重量。直至干燥物料的重量不再明顯減輕為止。 7. 實驗完畢，先關(guān)閉加熱電 源，待干球溫度降至 45℃以下時，再 關(guān)閉風(fēng)機(jī)電源和總電源。 8. 實驗完畢，一切復(fù)原。 六、注意事項 1. 重量傳感器的量程為（ 0200 克），精度較高 ( 克 )。在放置干燥物料時務(wù)必要輕拿輕放，以免損壞儀表。 2. 實驗前，應(yīng)檢查濕球溫度計水量是否充足。 3. 干燥器內(nèi)必須有空氣流過才能開啟加熱，防止干燒損壞加熱器，出現(xiàn)事故。 4. 干燥物料要充分浸濕，但不能有水滴自由滴下，否則將影響實驗數(shù)據(jù)的正確性。 圖 31 洞道干 燥實驗流程示意圖 1— 離心風(fēng)機(jī)； 2— 孔板流量計； 15— 孔板流量計處溫度計顯示儀； 17— 重量傳感器顯示儀； 5— 干燥物料（絕干 ）； 6— 電加熱器； 7— 干球溫度計； 14— 濕球溫度計顯示儀； 9— 洞道干燥室； 10— 廢氣排出閥； 11— 廢氣循環(huán)閥； 12— 新鮮空氣進(jìn)氣閥； 13— 電加熱控制儀表； 16— 孔板流量計壓差變送器和顯示儀 13 5. 實驗中不要改變智能儀表的設(shè)置。 七、報告內(nèi)容 1. 根據(jù)實驗結(jié)果繪制出干燥曲線、干燥速率曲線，并得出恒定干燥速率、臨界含水量、平衡含水量 。 2. 計算出恒速干燥階段物料與空氣之間對流傳熱系數(shù)。 3. 試分析空氣流量或溫度對恒定干燥速率、臨界含水量的影響。 14 實驗 4 精餾實驗 一、實驗?zāi)康? 1. 學(xué)會識別精餾塔內(nèi)出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對塔性能的影響。 2. 學(xué)習(xí)精餾塔性能參數(shù)的測量方法，并掌握其影響因素。 3. 測定精餾過程的動態(tài)特性，提高學(xué)生對精餾過程的認(rèn)識。 4. 學(xué)會使用阿貝折光儀測定有機(jī)物濃度的方法。 二、實驗內(nèi)容 1. 研究精餾過程中，精餾塔在全回流和部分回流的條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時間的變化情況。 2. 用作圖法計算出精餾塔在全回流和部分回流的條件下的理論塔板 數(shù)和進(jìn)料方程，并計算出總板效率 ET。 三、實驗原理 總板效率： 對于二元物系，如已知其汽液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精餾塔的原料液組成，進(jìn)料熱狀況，操作回流比及塔頂餾出液組成，塔底釜液組成可以求出該塔的理論板數(shù) NT。按照式（ 41）可以得到總板效率 ET，其中 NP 為實際塔板數(shù)。 %100?? PTT NNE (41) 全回流理論塔板： 對于全回流，精餾段操作線和提餾段操作線重合，而且就是對角線， 結(jié)合平衡線便可做出理論塔板數(shù)。 部分回流理論塔板： 精餾段操作線方程： (42) 由方程知道該直線經(jīng)過點（ XD， XD），與 Y 軸截距為 (0， XD/（ R+1） )。 進(jìn)料線方程： (43） 由方程知道該直線經(jīng)過點（ XF， XF），與 Y 軸截距為 (0， XF /（ q1） )或 進(jìn)料線斜率為 q/(q1)。 部分回流時，進(jìn)料熱狀況參數(shù)（ q）的計算式為： mmFBPpm r rttCq ??? )( (44) 15 式中： tF—— 進(jìn)料溫度，℃。 tBP—— 進(jìn)料的泡點溫度，℃。 Cpm—— 進(jìn)料液體在平均溫度（ tF + tBP） /2 下的比熱， kJ/（ kmol．℃）。 rm—— 進(jìn)料液體在其組成和泡點溫度下的汽化潛熱， kJ/kmol。 Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2 (45) rm=r1M1x1+r2M2x2， (46) 式中： Cp1， Cp2—— 分別為純組份 1 和組份 2 在平均溫度下的比熱， kJ/（ kg℃）。 r1， r2—— 分別為純組份 1 和組份 2 在泡點溫度下的汽化潛熱， kJ/kg。 M1， M2—— 分別為純組份 1 和組份 2 的摩爾質(zhì)量， kg/kmol。 x1， x2—— 分別為純組份 1 和組份 2 在進(jìn)料液中的摩爾分率。 提餾段操作線方程： (47） 從進(jìn)料方程可以知道，提餾段直線經(jīng)過進(jìn)料操作線和精餾段操作線的交點和點（ XW,XW）。 結(jié)合精餾段操作線便可畫出理論塔板數(shù) 四、 實驗步驟 本實驗以測定乙醇 /正丙醇二元物系精餾分離過程中，全回流和部分回流條件下的全塔效率。 ⒈ 實驗前準(zhǔn)備工作 檢查儀器是否正常，在進(jìn)料槽中加入一定濃度的乙醇 /正丙醇混合液，打開流量閥，加入混合液至液位計的 2/3～ 3/4 處。 ⒉ 全回流操作 關(guān)閉流量閥，向塔頂冷凝器通入冷卻水，接通塔釜加熱器電源，設(shè)定加熱功率進(jìn)行加熱。當(dāng)塔釜中液體開始沸騰時，注意觀察塔內(nèi)氣液接觸狀況 ，當(dāng)塔頂有液體回流后，適當(dāng)調(diào)整加熱功率，使塔內(nèi)維持正常的操作狀態(tài)。進(jìn)行全回流操作至塔頂溫度保持恒定 10～ 15 分鐘后，用注射器分別在塔頂、塔釜和進(jìn)料口分別取樣，待樣品液溫度降至室溫后，用阿貝折光儀測量該樣品折光率（阿貝折光儀的使用方法見本實驗附錄）。 3．部分回流操作 打開流量閥，調(diào)節(jié)流量為 4L/h 左右，在釜底安裝好回收瓶，調(diào)節(jié)回流比為 4，至塔頂溫度保持恒定 10 分鐘后，用注射器分別在塔頂、塔釜和進(jìn)料口分別取樣，待溫度降至室溫后，用阿貝折光儀測量樣品折光率。 4. 實驗結(jié)束后，停止加熱，待塔釜溫度冷卻至室溫后， 關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原，并打 16 掃實驗室衛(wèi)生，將實驗室水電切斷后，方能離開實驗室。 五 、注意事項 ，要特別注意安全，嚴(yán)禁干燒加熱器，以免發(fā)生觸電事故。 ，隨時注意回流管和接收瓶是否溢出。 ，方能加熱塔釜，停車時待進(jìn)料板無沸騰時方可關(guān)閉冷凝水。 ，一定要按給出的質(zhì)量百分濃度 ——折光指數(shù)關(guān)系曲線的要求控制折光儀的測量溫度，在讀取折光指數(shù)時，一定要同時記錄其測量溫度。 六 、 實驗數(shù)據(jù)及處理 17 實驗 5 槳葉式萃取塔實驗 一、實驗?zāi)康? 1. 了解槳 葉式萃取塔的結(jié)構(gòu)和工作原理。 2. 掌握槳葉式萃取塔的性能測定方法。 3. 復(fù)習(xí)分析化學(xué)中的滴定實驗。 4. 學(xué)會用數(shù)學(xué)方法處理圖形問題。 二、實驗內(nèi)容 1. 觀察不同轉(zhuǎn)速時，塔內(nèi)液滴的變化情況和流動情況。 2. 分別采用圖解法和辛普森積分法計算在兩個不同流速下萃取塔的傳質(zhì)單元數(shù) NOE。 3. 計算傳質(zhì)單元高度 HOE以及總的傳質(zhì)系數(shù)。 4. 轉(zhuǎn)子流量計的校正，計算煤油的質(zhì)量流量。 三、 實驗原理 槳葉式萃取塔是一種外加能量的萃取設(shè)備，為石油化工、化學(xué)工業(yè)、環(huán)境保護(hù)等部門所廣泛應(yīng)用的一種分離設(shè)備 ，具有結(jié)構(gòu)簡單、便于安裝和制造等特點。 塔內(nèi)的攪拌 作用可以使分散相液滴不斷破碎與聚合，以使液滴的表面不斷更新，還可以減少連續(xù)相的軸向混合。 槳葉式 萃取塔 在塔內(nèi)由環(huán)形隔板將它分成若干段，每段的旋轉(zhuǎn)軸上安裝有槳葉。在萃取過程中由于槳葉的攪動，增加了分散相的分散程度，促進(jìn)了相界面的接觸表面積的更新和擴(kuò)大。同時隔板的作用在一定程度上抑制了軸向返混，因此，槳葉式萃取塔的效率比較高。 萃取塔的 分離效率可以用傳質(zhì)單元高度 HOE 或理論級當(dāng)量高度 he 表示。影響 槳葉式 萃取塔分離效率的因素主要有 隔板的大小和距離 、輕重兩相的流量及 攪拌槳葉的轉(zhuǎn)速 等 等 。對一定的實驗設(shè)備（幾何尺寸一定， 隔板 距離大小一定 ），在兩相流量固定條件下， 轉(zhuǎn)速增加 ，傳質(zhì)單元高度降低，塔的分離能力增加。 本實驗以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的濃度約為 2%（質(zhì)量）。水相為萃取相（用字母 E 表示，在本實驗中又稱連續(xù)相、重相），煤油相為萃余相（用字母R 表示，在本實驗中又稱分散相）。在萃取過程中苯甲酸部分地從萃余相轉(zhuǎn)移至萃取相。萃取相及萃余相的進(jìn)出口濃度由容量分析法測定之?？紤]水與煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在兩相中的濃度都很低，可認(rèn)為在萃取過程中兩相液體的體積流量不發(fā)生變化。 ⒈ 按萃取相計算的傳質(zhì)單元數(shù) ? ????EbEtYY EEEOE YY dYN * (51) 式中： YEt─苯甲酸在進(jìn)入塔頂?shù)妮腿∠嘀械馁|(zhì)量比組成， kg 苯甲酸／ kg 水； 本實驗中 YEt＝ 0。 YEb─苯甲酸在離開塔底萃取相中的質(zhì)量比組成， kg 苯甲酸／ kg 水； YE─苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃取相中的質(zhì)量比組成， kg 苯甲酸／ kg 水； YE*─與苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃余相組成 XR 成平衡的萃取相中的質(zhì)量比 組成， kg 苯甲酸／ kg 水。 18 用 YE─XR圖上的分配曲線 (平衡曲線 )與操作線可求得 ）（ EE YY ?*1YE 關(guān)系 圖線 。再用辛普森積分 和圖解法 可 分別 求得 NOE。 操作線，即經(jīng)過點（ YEt， XRt）和點（ YEb， XRb）的直線。 ⒉ 按萃取相計算的傳質(zhì)單元高度 HOE （ 52） 式中： H—萃取塔的有效高度， m； HOE—按萃取相計算的傳質(zhì)單元高度， m。 ⒊ 按萃取相計算的體積總傳質(zhì)系數(shù) （ 53） 式中： L—萃取相中純?nèi)軇┑牧髁浚?kg 水 / h； S—萃取塔截面積， m2； HOE—按萃取相計算的體積總傳質(zhì)系數(shù)。 同理，本實驗也可以按萃余相計算 NOR、 HOR及 KXRa。 4. 流量計校正 (54) 式中： V1—廠家標(biāo)定時所用液體（本流量計為水）流量， m3； V2—實際液體流量， m3； ρ1—廠家標(biāo)定時所用液體密度， kgm3； ρ2—實際液體密度， kgm3； ρf—轉(zhuǎn)子流量計密度， kgm3。 四、 實驗步驟 1. 插上電源， “電源接通 ”紅色指示燈亮，說明電源已接通，按下 “電源接通 ”綠色按鈕，其余紅色指示燈均亮。 2. 檢查所有閥門，使之關(guān)閉。 3. 讓二相液料分別充滿各自的塑料磁力泵，然后按二泵按鈕，使二相液料分別占高位貯槽的 1/2～ 2/3 左右。 4. 調(diào)節(jié)∏管的位置，使得兩相界面在合適處。 調(diào)節(jié)進(jìn)出管路流量， 煤油為 6L/h，水為 4 L/h 使保持界面大致穩(wěn)定在預(yù)定的高度上 。 5. 穩(wěn)定操作半小時 或全塔水相和溶劑相均置換 倍有效體積，進(jìn)入測試階段。 進(jìn)行滴定分析，以酚酞為指示劑， AES 為相轉(zhuǎn)移劑，測定煤油的出入口濃度（取樣 10ml） 19 和水的出口濃度（ 25ml）。 6. 調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，再次進(jìn)行測量。 7. 實驗結(jié)束后將所有操作部件恢復(fù)至原始狀態(tài)。 五、注意事項 1. 轉(zhuǎn)速不能太快，避免損壞設(shè)備，調(diào)節(jié)時調(diào)節(jié)幅度要小一些。 2. 油閥和水閥必須先全開，然后臺慢慢閉合，再打開流量調(diào)節(jié)閥。 3. ∏管的位置調(diào)節(jié)一定要慢，避免造成水相回流至煤油回收箱中。 4. 滴定時，滴定終點為出現(xiàn)變色后，等待 35 分鐘，不再變回原來的顏色方為終點。 六、附錄 儀表常數(shù)： 塔內(nèi)徑 : 37 mm；溶質(zhì) A:苯甲酸；稀釋劑 B:煤油；萃取劑 S:水；重相密度 : 1000 kg／ m3 輕相密度 : 800 kg／ m3；流量計轉(zhuǎn)子密度ρ f: 7900 kg／ m3；塔的有效高度 : 苯甲酸在水和煤油中的分配曲線 分配曲線0