黃酮類天然產(chǎn)物ppt課件(編輯修改稿)
2025-06-03 12:12 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 甚至可用苯等低極性溶劑進(jìn)行提取 。 三、黃酮類化合物的提取與分離 對(duì)得到的粗提物可進(jìn)行下列精制處理 ， 常用方法有： （ 1） 溶劑萃取法 利用黃酮類化合物與混入的雜質(zhì)極性不同 ， 選用不同溶劑進(jìn)行地萃取可達(dá)到精制純化目的 。 例如植物葉子的醇浸液 ， 可用石油醚處理 ， 以便除去葉綠素 、 胡蘿卜素等脂溶性色素 。 而某些藥料水溶液則可加入多倍量濃醇 ， 以沉淀除去蛋白質(zhì) 、 多糖類等水溶性雜質(zhì) 。 有時(shí)溶劑萃取過(guò)程也可以用逆流分配法連續(xù)進(jìn)行 。 常用的溶劑系統(tǒng)有：水 醋酸乙酯 ， 正丁醇 石油醚等 。 溶劑萃取過(guò)程在除去雜質(zhì)的同時(shí) ， 往往還可以收到分離甙和甙元或極性甙元與非極性甙元的效果 。 三、黃酮類化合物的提取與分離 （ 2） 堿提取酸沉淀法 黃酮甙類雖有一定極性 ， 可溶于水 ， 但卻難溶于酸性水 ， 易溶于堿性水 ， 故可用堿性水提取 ， 再于堿水提取液中加入酸 ，黃酮甙類即可沉淀析出 。 此法簡(jiǎn)便易行 ， 如蘆丁 、 橙皮甙 、 黃芩甙的提取都應(yīng)用了這個(gè)方法 。 在用堿酸法進(jìn)行提取純化時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意所用堿液濃度不宜過(guò)高，以免在強(qiáng)堿性下，尤其加熱進(jìn)破壞黃酮母核。在加酸酸化時(shí)，酸性也不宜過(guò)強(qiáng)，以免生成（金羊）鹽，致使析出的黃酮類化合物又重新溶解，降低產(chǎn)品收率。 當(dāng)藥料中含有大量果膠、粘液等不溶性雜質(zhì)時(shí)，如花、果類藥材，宜用 石灰乳或石灰水 代替其它堿性水溶液進(jìn)行提取，以使上述含羥基的雜質(zhì)生成鈣鹽沉淀，不致溶出。這也有利于黃酮類化合物的純化處理。 三、黃酮類化合物的提取與分離 以 從槐米中提取蘆丁 為例說(shuō)明該法的操作過(guò)程。 槐米 （ 槐樹(shù)花蕾 ） 加約 6倍量水 ， 煮沸 ， 在攪拌下緩緩加入石灰乳至 pH8~9， 在此 pH條件下微沸 20~30分鐘 ，趁熱油濾 ， 殘?jiān)显偌?4倍水煎 1次 ， 乘熱抽濾 。 合并濾液在 60~70℃ 下 ， 用濃鹽酸調(diào)至 pH為 5， 攪勻 ， 靜置 24小時(shí) ， 抽濾 。 沉淀物水洗至中性 ， 60℃ 干燥得 蘆丁粗品 ，于水中重結(jié)晶 ， 70~80℃ 干燥得 蘆丁純品 。 三、黃酮類化合物的提取與分離 （ 3） 碳粉吸附法 主要適于甙類的精制工作 。 通常 ， 在植物的甲醇粗提取物中 ， 分次加入活性炭 ， 攪拌 ， 靜置 ， 直至定性檢查上清液無(wú)黃酮反應(yīng)時(shí)為止 。 過(guò)濾 ， 收集吸甙炭末 ，依次用沸甲醇 、 沸水 、 7%酚 /水 、 15%酚 /醇溶液進(jìn)行洗脫 ， 各部分洗脫液進(jìn)行定性檢查 （ 或用 PPC鑒定 ） 。 三、黃酮類化合物的提取與分離 2. 分離 現(xiàn)將較常用的方法介紹如下： （ 1） 柱層析法 分離黃酮類化合物常用的吸附劑或載體有硅膠 、 聚酰胺及纖維素粉等 。 此外 ， 也有用氧化鋁 、 氧化鎂及硅藻土等 。 1） 硅膠柱層析 ： 此法應(yīng)用范圍最廣 ， 主要適于分離異黃酮 、 二氫黃酮 、 二氫黃酮醇及高度甲基化 （ 或乙?；?） 的黃酮及黃酮醇類 。 少數(shù)情況下 ， 在加水去活化后也可用于分離極性較大的化合物 ， 如多羥基黃酮醇及其甙類等 。 三、黃酮類化合物的提取與分離 2） 聚酰胺柱層析： 對(duì)分離黃酮類化合物來(lái)說(shuō) ， 聚酰胺是較為理想的吸附劑 。 其吸附強(qiáng)度主要取決于黃酮類化合物分子中羥基的數(shù)目與位置及溶劑與黃酮類化合物或與聚酰胺之間形成氫鍵締合能力的大小 。 聚酰胺柱層析可用于分離各種類型的黃酮類化合物 ，包括甙及甙元 、 查耳酮與二氫黃酮等 黃酮類化合物從聚酰胺柱上洗脫時(shí)大體有下列規(guī)律： ① 甙元相同 ， 洗脫先后順序一般是： 參糖甙 ?雙糖甙 ?單糖甙 ?甙元 ② 母核上增加羥基 ， 洗脫速度即相應(yīng)減緩 三、黃酮類化合物的提取與分離 ③ 不同類型黃酮化合物 ， 先后流出順序一般是： 異黃 酮 ?二氫黃酮醇 ?黃酮 ?黃酮醇 ④ 分子中芳香核 、 共軛雙鍵多者則吸附力強(qiáng) ， 故查耳 酮往往比相應(yīng)的二氫黃酮難于洗脫 。 上述規(guī)律也適 用于黃酮類化合物在聚酰胺薄層上的行為 。 3） 葡聚糖疑膠柱層析 對(duì)于黃酮類化合物的分離 ， 主要用兩種型號(hào)的凝膠：葡聚糖 G型及 葡聚糖 LH20型 。 三、黃酮類化合物的提取與分離 葡聚糖凝膠分離黃酮類化合物的機(jī)理是： 分離游離黃酮時(shí) ， 主要靠吸附作用 。 凝膠對(duì)黃酮類化合物的吸附程度取決于游離酚羥基的數(shù)目 。 但分離黃酮甙時(shí) ， 則分子篩的屬性起主導(dǎo)作用 。 在洗脫時(shí) ， 黃酮甙類大體上是按分子量由大到小的順序流出柱體 ， 葡聚糖凝膠柱層析中常用的洗脫劑有： ① 堿性水溶液 （ 如 ） 、 含鹽水溶液 ()。 ② 醇及含水醇 ， 如甲醇 ， 甲醇 水 （ 不同比例 ） 、 t丁醇 甲醇 (3:1)、 乙醇等 。 ③ 其它溶劑：如含水丙酮 、 甲醇 氯仿等 。 三、黃酮類化合物的提取與分離 （ 2） 梯度 pH萃取法 梯度 pH萃取法適合于酸性強(qiáng)弱不同的黃酮甙元的分離 。 根據(jù)黃酮類甙元酚羥基數(shù)目及位置不同其酸性強(qiáng)弱也不同的性質(zhì) ， 可以將混合物溶于有機(jī)溶劑 （ 如乙醚 ） 后 ， 依 次 用 5%NaHCO3 、 5%Na2CO3 、%NaOH及 4%NaOH水溶液萃取 ， 來(lái)達(dá)到分離目的 。 酸性： 7， 4?二 OH ? 7或 4?OH ? 一般 OH ? 5OH （ 溶于 ） ： 5%NaHCO3 5%Na2CO3 %NaOH 4%NaOH液 三、黃酮類化合物的提取與分離 （ 3） 根據(jù)分子中某些特定官能團(tuán)進(jìn)行分離 在黃酮類成分的混合物中 ， 具有鄰二酚羥基成分與無(wú)此結(jié)構(gòu)的成分 ， 可用鉛鹽法分離 。 有鄰二酚羥基的成分可被醋酸鉛沉淀 ， 不具有鄰二酚羥基的成分可
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1