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正文內(nèi)容

中藥化學(xué)第六章黃酮類化合物(編輯修改稿)

2025-02-08 23:39 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 :分離酸性強弱不同的黃酮苷元 混合苷元 ?CHCl3 5% NaHCO3 堿水層 CHCl3層 5% Na2CO3 堿水層 CHCl3層 % NaOH CHCl3層 堿水層 5% NaOH 堿水層 (7,4′二 OH) (7或 4′OH) (一般 phOH) (5OH黃酮 ) 流程圖如下: 鉛鹽法: 分離二類成分 具有鄰二酚 OH:與 PbAc2 沉淀 不具有鄰二酚 OH:與 Pb( OH) Ac 沉淀 硼酸絡(luò)合法: O O B OH ? 鄰二酚 OH與 H3BO3絡(luò)合,生成酸性強的絡(luò)合物,易溶于水,與不具上述結(jié)構(gòu)的黃酮分開 (三) 根據(jù)分子中特殊官能團分離 第四 、 五 節(jié) 黃酮化合物的檢識與結(jié)構(gòu)鑒定 化學(xué)方法 色譜方法 譜學(xué)特征 —— 解析: UV 1H 譜 13C 譜 MS 輔助手段 方法 : 測定 mp:熔距 1—2℃ 測定混合 mp(與標(biāo)準(zhǔn)品):純度不夠, mp? 一、純度檢查 : TLC:三種以上展開劑,與標(biāo)準(zhǔn)品共層析 ( Rf、斑點顏色、形狀相同) 當(dāng)加入診斷試劑時,通過光譜的改變又可推測基本結(jié)構(gòu)中 OH取代情況,提供結(jié)構(gòu)信息 二、紫外光譜 ? 測甲醇光譜: ? 加診斷試劑: 黃酮化合物的 UV 光譜特征,對區(qū)分各種類型的黃酮具有意義 優(yōu)點 : 1 、規(guī)律性強 2 、測試技術(shù)合理 3 、樣品用量少 特征 : 母核具有兩個吸收帶 (一) 黃酮化合物在 MeOH 中的基本光譜 O O A B O A B O + BandⅠ 300~400nm O O A B + BandⅡ 220~280nm 母核 取代基的影響 一、 位置 二 、種類 三 、數(shù)量 A環(huán)取代:影響帶 Ⅱ 的峰形和峰位,對帶 Ⅰ 基本無影響 B環(huán)取代 : 影響帶 Ⅰ 的峰形和峰位,對帶 Ⅱ 影響很小, 只影響其峰形。 注意: 當(dāng) 5 位有取代基時即影響帶 Ⅰ 又影響帶 Ⅱ ,因為 5位取代基可與 4位羰基形成親電系統(tǒng),而 4位羰基 又直接參與兩個共軛系統(tǒng)。 一、位置 二 、種類 OH :使峰紅移; OCH3 :或 OH 甲基化,或糖苷化, 則紅移減小 三 、數(shù)量 有加和性,取代基數(shù)目越多,影響越大 。 OH 數(shù)目增加,則紅移更多 黃酮、黃酮醇類: 黃酮: 304~ 350 nm 黃酮醇: 352~ 385 nm (C3OH游離) 同: UV光譜相似, 2個主峰,峰形及峰強度相似。 異: Band Ⅰ 峰位不同 黃酮醇: 328~ 357 nm (C3OH被取代) 二氫黃酮、二氫黃酮醇、異黃酮類 同:苯甲酰系統(tǒng)相同,桂皮酰系統(tǒng)被破壞 Band Ⅱ 吸收強, Band Ⅰ 吸收弱,可作為 Band Ⅱ 的肩峰或低強度峰出現(xiàn)。 異: Band Ⅱ 的峰位不同 異黃酮: 245~ 270 nm ( 270- 25) 二氫黃酮、 二氫黃酮醇: 270~ 295 nm ( 270+ 25) 查爾酮、橙酮類 同: Band Ⅰ 為主峰,強度高, Band Ⅱ 弱或為肩峰 異: Band Ⅰ 峰位不同 查爾酮: 340~ 390 nm 橙酮: 370~ 430 nm Ⅱ Ⅰ 300 200 400 黃酮 (醇 ) Ⅱ Ⅰ 300 200 400 二氫黃酮、異黃酮 Ⅱ Ⅰ 300 200 400 查耳酮、橙酮 BandⅡ = BandⅠ 黃酮 BandⅡ < BandⅠ 查耳酮、橙酮 BandⅡ > BandⅠ 二氫黃酮、異黃酮 峰強: 判斷 C3— OH 的存在狀態(tài) 有 C3— OH BandⅠ λmax > 350 nm C3— O糖苷 BandⅠ λmax < 350 nm 判斷結(jié)構(gòu)類型 注意:黃酮及黃酮母核上的羥基甲基化 或苷化時,將引起相應(yīng)吸收帶向 紫移,帶 Ⅰ 紫移更明顯。 (二) 加入診斷試劑光譜 診斷試劑:通過加入某些試劑,使化合物中的- OH 全 部或部分解離,或形成絡(luò)合物,使光譜發(fā)生 規(guī)律性變化,用以判斷化合物的結(jié)構(gòu)。因為 這些試劑對化合物結(jié)構(gòu)具有診斷意義,故稱 之為診斷試劑。 診斷試劑類型:一般為堿性物質(zhì),如 NaOMe、 NaOAc、 NaOAc / H3BO AlCl3 / HCl等 MeOH + NaOMe : BandⅡ 紅移 : A環(huán)上有 OH 7OH游離,在 320330 nm有吸收,若成苷, 吸收消失。 BandⅠ 紅移 : B環(huán)上有 OH 4065 nm強度不變或增強時,有 4′OH 5060 nm 強度減弱時,有 3OH無 4′OH 峰強度 ? :對堿敏感的取代圖式, 在堿性下發(fā)生降解反應(yīng) 多用來判斷 7 OH 、 4′OH 、 3OH的存在。 主要用來判斷 4′OH 、 3OH的存在。 MeOH + NaOAc 鑒別酸性強的酚 OH, 4′OH MeOH + NaOAc / H3BO3 判斷有無鄰二酚 OH O O OH B OH BandⅠ 紅移 1230 nm : B 環(huán)上有鄰二 酚 OH Band Ⅱ 紅移 510 nm : A 環(huán)上有鄰二酚 OH BandⅡ 紅移 ( 520 nm): 示有 7 OH BandⅠ 紅移: B環(huán)上有鄰二酚 OH 、 C3有 OH BandⅡ 紅移: A環(huán)上有鄰二酚 OH、 C5有 OH MeOH + AlCl3 ? Al 3+ 絡(luò)合物,引起相應(yīng)吸收帶紅移 ? 生成鋁絡(luò)合物的相對穩(wěn)定性: 3OH黃酮 > 5OH黃酮 > 鄰二酚 OH MeOH + AlCl3 / HCl: 加入 HCl,鋁絡(luò)合物分解,光譜發(fā)生紫移 AlCl3 / HCl譜 ≠ AlCl3 譜:示結(jié)構(gòu)中有鄰二酚羥基
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