【文章內(nèi)容簡介】 率較之提高15%，并且提高了浸取殘渣做為飼料產(chǎn)品質(zhì)量，有利于規(guī)模經(jīng)營。浸取池應(yīng)有一定程度的攪拌，以間歇式攪拌較為理想，攪拌不應(yīng)太強也不能太弱，若太弱則不能充分浸取影響產(chǎn)率，攪拌太過于頻繁、劇烈則會使浸泡液帶來更多的雜質(zhì)，影響產(chǎn)品的質(zhì)量或增加后序工藝的難度。浸取的溫度不宜太高，升溫浸出率反而降低，由于菲叮的溶解度與溫度成反比，一般20～30℃為宜，即使在冬季只要不結(jié)冰，對浸取率都不會有較大的影響。表2 溫度對浸取率的影響溫度(176。C) 8 20 30 40 50浸取率(%) 95 91 為了提高菲叮產(chǎn)品的質(zhì)量，在酸解過程中也可加入少量的蛋白質(zhì)鈍化劑，以防止因浸泡時植物組織被破壞而產(chǎn)生蛋白質(zhì)的混入，常用鈍化劑有尿素、銨鹽等。3．中和 中和過程是菲叮生產(chǎn)另一重要單元，中和劑的種類加入量及加入方式都對產(chǎn)品有著重要的影響。傳統(tǒng)工藝大多用石灰乳作中和劑，因其來源廣泛價格低廉而被普遍采用，中和方式是一次中和，pH值到7左右即達到中和終點，用石灰乳作中和劑存在一個嚴重缺陷，它將引入過量的氧化鈣，使菲叮產(chǎn)品鈣含量超標，且氧化鈣的引入將導(dǎo)致菲叮水解生產(chǎn)肌醇時生成肌醇氧化鈣絡(luò)合物，使肌醇收率降低。新工藝一般采用復(fù)合中和劑，它既能保證菲叮沉淀完全，又避免引入過量的氧化鈣，復(fù)合中和劑一般由石灰乳、Ca(OH)Mg(OH)NaOH、氨水等組成，中和方式為二次中和，不同的中和方式產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)有所不同，二次中和得到的產(chǎn)物是植酸六鈣鹽，一次中和得到的產(chǎn)物是植酸五鈣鹽，六鈣鹽的溶解度小，則沉淀損失少，所以二次中和的得率提高，且產(chǎn)品質(zhì)量好。中和劑的加入量是通過控制中和液的pH值調(diào)節(jié)，一般第一步中和控制pH=4，第二步中和控制pH=～，當(dāng)提高中和液的pH值時菲叮得率提高，降低中和液pH值則會在中和沉淀中摻入更多的雜質(zhì)，中和液pH值在6左右時植酸鈣沉淀不完全，還易混入蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，因油料蛋白質(zhì)的等電位點多在pH=，等電位點的蛋白質(zhì)分子最不穩(wěn)定易與植酸鈣同時析出，若適當(dāng)提高pH值可使蛋白質(zhì)呈游離態(tài)存在溶液中，pH值過高則產(chǎn)物色澤變黃質(zhì)量變劣且菲叮有效含量P2O5大大降低。3．離子交換樹脂法 用酸浸取堿中和法制得菲叮工藝，都不可能充分去除蛋白質(zhì)、淀粉等雜質(zhì)，淀粉的存在使菲叮水解制肌醇時發(fā)生焦化，使水解液色澤加深并給肌醇的結(jié)晶帶來影響；蛋白質(zhì)與菲叮呈結(jié)合狀態(tài)影響菲叮的水解。為制得高純度的菲叮，國外及國內(nèi)的少數(shù)單位采用了離子交換法，工藝如下：原料——粉碎——酸浸——過濾——交換樹脂吸附——堿洗——烘干——產(chǎn)品 此工藝在原理上與其它方法無大的差別，只是在對酸浸液的處理上是采用交換樹脂。過程是將含有植酸鈣的溶液通過中堿性陰離子交換樹脂將植酸鈣吸附其上，此處可用的陰離子交換樹脂有CO3型、Cl型、SO4型、CH3COO型、OH型交換基，從植酸鈣鎂的吸附性和選擇性方面看尤以Cl型和SO4型更為合適，離子交換樹脂處理條件必須根據(jù)含植酸鈣的溶液特性，目的產(chǎn)物的質(zhì)量，使用離子交換樹脂的種類、性質(zhì)適當(dāng)?shù)倪x擇，一般溫度在5～20℃，pH=1～5，溶液濃度10%～40%，通過液體速度SV(每小時通過液體量/離子交換樹脂容量)～20的范圍中選擇。將這樣經(jīng)過吸附處理的植酸鈣吸附樹脂用適宜的溫水洗凈后，從樹脂上用堿洗提出植酸鈣，所用的堿是普通的NaOH、KOH、氨水等水溶液，洗提處理條件根據(jù)使用堿種類、離子交換樹脂種類、原料液特性等情況而變動，選擇NaOH堿提時，一般濃度在1%～30%，溫度在室溫～70℃，通過液體速率(SV)～10，洗提液pH值維持在9～12的條件是較為適宜的，這樣得到的洗提液主要是由植酸鹽組成，其中含的蛋白質(zhì)和碳水化合物等雜質(zhì)極少，菲叮有效成分P2O5含量提高。離子交換法能夠提高產(chǎn)品的得率，提高產(chǎn)品質(zhì)量，但是由于交換量大，交換樹脂再生相對困難，再生費用大，因此在國內(nèi)沒有得到廣泛推廣。結(jié)束語 上面綜合談到了菲叮制取與生產(chǎn)的幾個主要工藝條件，探討了一些可供應(yīng)用的方法，考查當(dāng)前國內(nèi)的部分生產(chǎn)廠，我們認為在現(xiàn)有基礎(chǔ)上采用新的工藝措施可以達到提高產(chǎn)品質(zhì)量和得率的目的，但是由于各個廠家的條件幾乎都不一樣也應(yīng)重視到每個廠的具體生產(chǎn)實際，希望能通過科學(xué)先進的技術(shù)實現(xiàn)生產(chǎn)效益的增長。米糠提取肌醇技術(shù)本品為白色結(jié)晶粉末，熔點225—227℃。溶于水，不溶二無機已醇，、已醚和氯仿，水溶液呈中性。主要用于醫(yī)藥方品及制作高級化妝品，生產(chǎn)工藝如下：粗品：脫脂米糠酸浸后濾液，加新鮮石灰乳中和，使PH值達到7。攪拌15分鐘，靜置2—3小時，得植酸鈣沉淀，過濾，得到植相酸鈣精品。精制：配制PH值為1—2的鹽酸溶液，將粗品植酸鈣溶解，加入30—50%的氯化鈣溶液，在攪拌下加入4%左右的活性碳進行脫色，過濾得濾液，用10%碳酸調(diào)節(jié)濾液，PH值=,攪拌10分鐘,靜置1小時,得到植酸鈣精品的沉淀.酸浸——過濾——中和——洗滌過濾粗品——溶解——中和——濃縮結(jié)晶——脫色分離——烘干——成品 水解：將上層液吸走，留下植酸鈣漿狀液（固：液=1：—4），抽入高壓釜，在不斷攪拌下，將直接蒸氣和間接蒸氣同時通入釜內(nèi)和夾套內(nèi)。當(dāng)內(nèi)壓達到5—6公斤/平方厘米時，用間接蒸氣保溫并維持內(nèi)壓不變，經(jīng)8—10小時水解之后，PH值約為3—4小時即可出料。中和：在中和槽中加新鮮石灰乳溶液，使PH值達到8——9，不停攪拌，煮沸10分鐘，趁熱進行過濾，濾渣為磷酸鈣沉淀，吹干后可作為磷肥。濃縮結(jié)晶：將濾液吸入真空蒸發(fā)器內(nèi)，進行減壓蒸發(fā)，——,將其轉(zhuǎn)入搪瓷鍋內(nèi)進行敞口濃縮,放入冷結(jié)晶器內(nèi),冷卻到32攝氏度時,開始析出結(jié)晶,28攝氏度時,有大量的晶體析出,之后離心分離,得肌醇粗品,母液可重新返回使用.精制:粗品肌醇按1:—,%的活性碳,煮沸15分鐘脫色,除去活性碳,濾液冷卻重結(jié)晶,濾出的母液可溶解粗品來代替蒸流水使用。第二次結(jié)晶產(chǎn)品按1：，置于不銹鋼鍋中，加熱溶解后，再加入3%活性碳煮沸15分鐘，濾去活性碳，冷卻結(jié)晶，離心分離，精體用醫(yī)用灑精沖洗，得到精制肌醇。將精品在10—5攝氏度上烘干，即為成品。豬小腸生產(chǎn)肝素鈉技術(shù)一、工藝流程腸粘膜—提取—吸附—洗滌—洗脫—干燥—精制—成品二、制作過程 提取：在豬腸衣刮下的粘膜中加入5%的氯化鈉溶液，要完全淹沒粘膜，浸漬10小時左右。此步的關(guān)鍵是腸粘必須新鮮，且含水量適中（總固定量為6%至7%） 吸附：將上述溶液冷卻至50度左右，除去浮在上面的油和雜質(zhì)。加入已處理的714樹脂，樹脂用量為粘膜量的4%至6%，吸附8小時至10小時，隨時樣校正PH值，然后用70目至80目的餓尼龍網(wǎng)過濾，濾出樹脂，除去濾液。洗滌：將吸附了肝素的樹脂用水漂洗干凈（至洗液澄清為止），濾干。然后將樹脂放在桶中，濾干。在最后一次洗滌時最好用精鹽水。洗脫：將樹脂用5摩爾/升氯化鈉攪拌洗脫兩小時，氯化鈉的用量為樹脂量的一半，收集濾液。樹脂再用3摩爾/升氯化鈉溶液攪拌洗滌兩次，每次24小時（氯化鈉溶液用量仍為樹脂量的一半）過濾，收集濾液。沉淀：合并三次濾液，加入95%乙醇溶液并攪拌均勻，靜置沉淀，所用乙醇的量四季不同，冬季濾液與乙醇之比為1∶1，春季為1∶1∶3。夏秋季可按1∶，沉淀時間在24小時以上，但不超過48小時，以有明顯的白色顆粒析出，并有分離現(xiàn)象即可。脫水干燥。將浮于肝素鈉沉淀上層的餓乙醇液用虹吸方法除去，沉淀反筆用95%的乙醇換洗數(shù)次，收集沉淀，真空抽濾、抽干，隨即用丙酮反復(fù)脫水2至3次，丙酮用量與肝素鈉之比為1∶3，抽干后，于60度烘干或真空干燥48小時以上，即可得肝素鈉粗品。精制：將所得粗品用2%氯化鈉溶液溶解，配成10%左右的肝素鈉溶液，然后將PH值調(diào)制至8，按4%的量加入高錳酸鉀或30%的雙氧進行脫色處理，除去堿性和酸性蛋白質(zhì)。，%乙醇沉淀肝素鈉，濾出沉淀抽濾至干，再以無水乙醇和丙酮脫水。最后乙醚處理一次，經(jīng)真空干燥即可得肝素鈉精品。銷路：全國各地的生化制藥廠、生物研究所均收購。第五代生產(chǎn)肝素鈉技術(shù)一、新樹脂的處理樹脂放入口袋后，用55度水反復(fù)洗3—4次，把表面粘液洗靜止，再濾干，樹脂用90度以上酒精密封浸泡24小時，濾干，用清水沖洗直到?jīng)]酒精味，再濾干。樹脂放入7度的鹽酸中浸泡4小時，再過濾沖洗到PH7樹脂放入8度的堿液中浸泡4小時，再過濾沖洗到PH7。樹脂放入7度的鹽酸中浸泡4小時，再過濾沖洗到PH7，濾干，放入5度的鹽酸液中浸泡待用，也可放入20度的鹽水中浸泡待用。二、生產(chǎn)工藝流程腸粉：水=1：1用捧在鍋里能輕松攪拌為宜，下鹽：—4%，高了加水，加鹽邊攪拌，（80付腸下鹽15斤，100付—18斤，120付—20斤，150付—24斤）。下堿液：。一次升溫到55度—60度，一定要迅速，包溫2小時，留余水，包溫60度。二次升溫到90度（也可以開），包溫10分鐘，撇去表油層，用撈上面。鍋內(nèi)腸液水放入吸附池內(nèi)，降溫到55度，再次撇表面層，倒入處理好的樹脂，攪拌吸附7小時，打小冊子過濾沖洗到PH7。洗脫：第一次：將樹脂浸泡于用開水配制22度的鹽液中，攪拌7小時，過濾液為黃色，這就是藥液，可沉淀了，經(jīng)二次洗脫濾出的樹脂方法同上，只攪拌4—5小時。三、沉淀上面兩次（也可各次）洗脫液放入瓦缸里，滲入90度以上酒精1：2，測為36—40度（夏天偏高）不斷攪動10分鐘，密封沉淀24小時。四、脫干估計1公斤精品計算，需60斤蒸餾水（冷開水），加入8%（）食鹽，再把脫干的粗品溶于開水中，布上面是酸雜質(zhì)，沉淀120分鐘后過濾，布上面是堿雜質(zhì)，（再用高濃度酒精多透幾次）沉淀24小時，吸去上層酒粗，下層倒進布里吊吊干后倒入瓷盤烤干即是粗成品肝素納。腸衣，腸素納生產(chǎn)工藝一、腸衣工藝腸衣是我國傳統(tǒng)的出口畜產(chǎn)品，年創(chuàng)外匯十幾億人民幣，出口量很大，全國各地腸衣廠都大量收購。洗腸：清出糞便，用水清干凈，即可刮腸。刮腸：小腸組織由里向外分為粘膜下層和漿膜層，腸衣只留肌層和粘膜下層，先把小腸固定在平整的刮板上，然后用竹刀或金屬刀在小腸上輕輕刮動，刀要放平，用力要均勻，刮凈粘膜層和漿膜層。腸：刮干凈的小腸，再次用水沖凈，切去斷頭和破洞，以100米一把，每把16個節(jié)頭，長短搭配，每節(jié)不短于2米，每把第一次制5—6兩鹽，第二次制3—4兩鹽放在缸中將鹽均勻地撒1在腸衣上，用手柔盤幾下放入另外一口缸中，浮面用石頭押著夏天要10天翻缸一次，制成的腸衣以粉紅色，白色和白色為好。二、腸素鈉的生產(chǎn)工藝肝素鈉是我國大量收購和出口的貴重生化藥品，成白色和棕色塊狀，用于心臟手術(shù)，防止血栓形成，肝素鈉是由豬小腸為原料經(jīng)科學(xué)方法提煉而成，肝素鈉生產(chǎn)是項設(shè)備簡單，投資小，利潤大，見效快的技術(shù)，現(xiàn)將技術(shù)階段如下：（一）工藝流程酶解，離子交換法（胰臟俗稱豬胰子）將鷴的小腸粘膜倒入提取鍋中，加入1—3%攪碎的鷴胰臟糊（在加胰臟前2小時），把胰臟用水棒榨碎，用石灰水把胰臟調(diào)PH值8，放置2小時后（等酶活化后在用），邊攪拌，邊加熱，生溫35度時?；鸨?0度左右，保溫3小時，然后加入5%的粗鹽，攪拌加熱85度，?；鸨?0分鐘溫度90左右，停止攪拌，趁熱進行過濾（用220目尼龍布過濾）把過濾液倒入吸附池中。吸附：池中粘膜冷卻到60度，邊攪拌邊加入樹脂（每根小腸23兩樹脂），每分鐘轉(zhuǎn)速70—100轉(zhuǎn)，攪拌6—7小時，最低溫度保持35度，除去上層油脂，用尼龍袋濾出樹脂，用清不沖洗到中性，PH值為7。洗滌：將樹脂倒入6度鹽水中，鹽水和樹脂的比例1：1攪拌40分鐘，過濾懼樹脂，瀝干水分，進行洗脫，鹽水留著泡新鮮腸子。洗脫：濾出樹脂用1820度鹽水?dāng)嚢柘疵?6小時。鹽水量占樹脂的一半多一點，收集第一次洗脫液，為洗脫完全，應(yīng)將第一次洗脫液PH值穩(wěn)定在7（進行分離），第二次洗脫用1820度鹽水?dāng)嚢?小時后，停機靜泡待用，鹽水留下做下次的第一次洗脫46小時。分離雜質(zhì)：將第一次洗脫液收售，用燒堿水PH值為1113，靜止10分鐘，用4——5層的確良布過濾，來回過濾幾次，蛋白質(zhì)密著布眼，然后懼濾液，不要濾布上面的雜質(zhì)。沉淀：將分離要質(zhì)后的藥液，鹽酸水調(diào)PH值至7，加入酒精充分攪勻，讓酒精度達到35度左右，密封沉淀2440小時，抽出上層清液，下層為肝素鈉，倒入另一個膠桶 中，收集保存。脫鹽干燥：將多次生產(chǎn)的肝素鈉售中在一起用皮管抽出上層灑精液，下層為肝素鈉，加入清水充分攪勻，用口嘗一嘗不太咸國止，調(diào)PH值7，加入酒精，充分攪勻，讓酒精達到35~40度，沉淀4~40小時后，用皮管抽出上層酒精，下層為肝素鈉，把下層肝素鈉倒入的良布袋中，瀝干酒精液，然后倒入搪瓷盆中，放在火進行烤干待售（不要烤胡了），加清水主要是說肝素鈉里面的鹽，提高純度。新樹脂的處理方法為五大部溫樞泡，用55度的熱水，1：2浸泡攪拌30分鐘，用尼龍袋濾出樹脂，用清水沖洗數(shù)次，瀝干水份（人工攪拌）。灑精包，用99%以的酒粗1：1密封浸泡24小地，用尼龍袋液出樹脂，用清水沖洗到無酒精氣味，瀝于水分。酸堿處理（波美比量計測量）。鹽酸處理：用于樹脂一樣重5度的鹽酸水?dāng)嚢?—6小時，用尼龍袋濾出樹脂，用清水沖洗至中性，PH值7瀝干水分。燒堿處理：用與樹脂一樣重8度的燒堿水?dāng)嚢?—7小時，用尼龍袋濾出樹脂用清水沖洗到中性，PH值7，瀝于水分。鹽酸處理：用于樹脂一重5度的鹽酸水?dāng)嚢?—6小時，用尼龍袋濾出樹脂，用清水沖洗至中性，PH值7瀝干水分。處理后的樹脂要放入20度的鹽水中浸泡3—4小時待用，用時用清水沖一沖進行吸附。用過的樹脂處理（小處理和大處理）小處理（鹽酸處理）：樹脂連續(xù)生產(chǎn)5鍋，用于樹脂一樣重5度的鹽酸水?dāng)嚢?小時，用尼龍袋濾出樹脂，用清水沖洗到中性，PH7，瀝干水分，處理后一定要放入20度鹽浸泡3—4小時待用。大處理（堿酸處理）：（1）樹脂累計生產(chǎn)10鍋，用于樹脂一樣重8度的燒堿水?dāng)嚢?小時，用尼龍袋濾出樹脂，用清水沖洗到中性，PH值7，瀝于水分，（2）鹽酸處理：用于樹脂一樣重的5度的鹽酸水?dāng)嚢?小時，用