【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 校準(zhǔn)） ，合格后方可重新投入使用 。 所用需要計(jì)量檢定（或校準(zhǔn)）的測(cè)量設(shè)備必須在投入使用前進(jìn)行檢定（或校準(zhǔn)） ，只有經(jīng)過檢定合格（或校準(zhǔn)）合格的設(shè)備才能在檢定（或校準(zhǔn)）有效期內(nèi)使用。 所有檢定和校準(zhǔn)合格的設(shè)備進(jìn)行標(biāo)識(shí)，對(duì)于不便粘貼標(biāo)識(shí)的設(shè)備，設(shè)備使用人應(yīng)妥善保存設(shè)備合格標(biāo)識(shí)。 兼職計(jì)量管理員按檢定或校準(zhǔn)周期的規(guī)定，在測(cè)量設(shè)備有效期滿 20 天內(nèi)，提出周期檢定（或校準(zhǔn)）計(jì)劃，報(bào)化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后，通知使用部門負(fù)責(zé)人，進(jìn)行周期檢定（校準(zhǔn)） 。 周期檢定（校準(zhǔn)）不合格的，如能修復(fù)，則修復(fù)后重新檢定（校準(zhǔn)） ，合格后可投入使用，如無法修復(fù)，則視情況給做其他用途或報(bào)廢。做其他用途，如改作低精度使用，應(yīng)做醒目標(biāo)識(shí)，以區(qū)別原用途。16 / 486. 報(bào)廢處理 各種原因所致測(cè)量設(shè)備不能再用時(shí)，做報(bào)廢處理。 報(bào)廢由使用部門提出申請(qǐng)，報(bào)總經(jīng)理批準(zhǔn)，化驗(yàn)室應(yīng)在臺(tái)賬上注明。第八節(jié) 供銷管理制度1 職責(zé) 供銷部負(fù)責(zé)供方的評(píng)價(jià)、選擇，采購計(jì)劃的制訂，以及實(shí)施采購。 企業(yè)負(fù)責(zé)采購計(jì)劃和合格供方單的批準(zhǔn)。 化驗(yàn)室負(fù)責(zé)提供原輔材料的技術(shù)要求和檢驗(yàn)規(guī)程，并對(duì)采購的原輔材料進(jìn)行驗(yàn)收。2 采購管理 為企業(yè)提供原輔材料、包裝材料等的企業(yè)、個(gè)人均是企業(yè)的供方。 供方評(píng)價(jià)的原則 供方的選擇原則是產(chǎn)品符合企業(yè)質(zhì)量要求，價(jià)格適中，供貨及時(shí)，服務(wù)良好。 供方的評(píng)價(jià)只針對(duì)提供主要原材料、產(chǎn)品的供方進(jìn)行，臨時(shí)性的采購核對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量基本無影響的少量或低價(jià)值的產(chǎn)品，由采購人員在采購時(shí)憑經(jīng)驗(yàn)自主選擇供方，不需做供方評(píng)價(jià)紀(jì)錄。 供方評(píng)價(jià)程序 供銷部初選合格供方，包括以往的供方和準(zhǔn)備新開發(fā)的供方。 供方的評(píng)價(jià)由供銷科組織，必要時(shí)化驗(yàn)室參與評(píng)價(jià)， 《供方商評(píng)價(jià)表》 。評(píng)價(jià)可采取的下了方式任意一種或其組合：。，如質(zhì)量體系認(rèn)證書、產(chǎn)品生產(chǎn)許可證等。 搜集供方所提供的原輔材料檢驗(yàn)或驗(yàn)證報(bào)告。 只有通過上述評(píng)價(jià)方式評(píng)價(jià)且結(jié)論合格的供方才能作為企業(yè)的供方，評(píng)價(jià)紀(jì)錄需經(jīng)總經(jīng)理批準(zhǔn)。合格提供方列入《合格供應(yīng)商名錄》 。 供方管理 供方可負(fù)責(zé)管理供方，根據(jù)情況對(duì)其進(jìn)行定期或不定期的考核，以確定其資格。原則上每年進(jìn)行一次，但遇到如出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量不合格、質(zhì)量保證能力出現(xiàn)重大變化等特殊情況時(shí)，可隨時(shí)進(jìn)行。17 / 48 供方的產(chǎn)品出現(xiàn)質(zhì)量問題時(shí)，有供銷科及時(shí)通知供方，要求其改進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量。若連續(xù)三次出現(xiàn)質(zhì)量問題，應(yīng)取消其合格供方資質(zhì)。 采購實(shí)施 主要原輔材料的采購只能在合格供方清單范圍內(nèi)進(jìn)行。 供銷科擬定采購計(jì)劃，報(bào)總經(jīng)理批準(zhǔn)后實(shí)施。采購計(jì)劃包括：、規(guī)格、數(shù)量。 采購人員可根據(jù)實(shí)際情況決定是否與供方簽訂采購合同，供銷科應(yīng)對(duì)所有的采購做好記錄。為保證采購的經(jīng)濟(jì)型，應(yīng)進(jìn)行比價(jià)擇優(yōu)。 每次完成采購，必須寫《供方供貨記錄》 。記錄數(shù)據(jù)作為供方業(yè)績和供方復(fù)評(píng)之用。 采購產(chǎn)品驗(yàn)證 化驗(yàn)室編制《原料入廠檢驗(yàn)規(guī)程》 ，負(fù)責(zé)對(duì)原輔材料進(jìn)行檢驗(yàn)，保留檢驗(yàn)記錄。 當(dāng)需到供方出所采購的產(chǎn)品時(shí)，有供銷科在采購計(jì)劃中規(guī)定驗(yàn)證方法，并安排合適的人員進(jìn)行。 及時(shí)了解化工產(chǎn)品的市場(chǎng)行情，按照總經(jīng)理指示，做好本公司的各項(xiàng)銷售工作。不從未取得危險(xiǎn)化學(xué)品生產(chǎn)許可證或危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營許可證的企業(yè)采購危險(xiǎn)化學(xué)品；不銷售沒有危險(xiǎn)化學(xué)品安全技術(shù)說明書和安全標(biāo)簽的危險(xiǎn)化學(xué)品；不超越批準(zhǔn)的危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營范圍經(jīng)營。 建立本地區(qū)銷售商客戶檔案，通過業(yè)務(wù)交往和經(jīng)常走訪，充分了解各經(jīng)銷商的分銷能力、對(duì)產(chǎn)品的選擇性、淡旺季不同的需求、以及交易信用度等各項(xiàng)銷售要素。綜合市場(chǎng)貨源、季節(jié)變化，需求量變化等情況，跟蹤市場(chǎng)價(jià)格變動(dòng)，預(yù)則價(jià)格走勢(shì)，及時(shí)與公司業(yè)務(wù)主管溝通信息，掌握市場(chǎng)主動(dòng)權(quán)。 不得向未取得危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營許可證的單位和個(gè)人銷售危險(xiǎn)化學(xué)品。 了解和掌握合同法基本要素，確保在銷售簽約工作中無法律漏洞，無條款重大失誤，確保公司利益，保障資金安全；嚴(yán)格工作程序，及時(shí)交付各種提貨憑證，每筆業(yè)務(wù)結(jié)束后及時(shí)進(jìn)出票據(jù)結(jié)算。 做好小市場(chǎng)的同時(shí)，著眼大市場(chǎng)，根據(jù)公司銷售的設(shè)想，發(fā)展地域性重點(diǎn)分銷商，優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，有序競(jìng)爭(zhēng)，旺季銷售時(shí)實(shí)行貨源、價(jià)格傾斜政策，在良好的市場(chǎng)氛圍里銷售互惠18 / 48雙贏。第九節(jié) 原料采購驗(yàn)收制度，認(rèn)真執(zhí)行原料采購標(biāo)準(zhǔn)。確保采購原料符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。，制定采購計(jì)劃，采購鑒定合同，供方提供質(zhì)量保證，檢驗(yàn)報(bào)告、合格證和生產(chǎn)許可證，進(jìn)場(chǎng)后要核對(duì)清單，數(shù)量方可入庫質(zhì)量檢驗(yàn)科，檢驗(yàn)人員能獨(dú)立行使職權(quán)、驗(yàn)收人員嚴(yán)格把關(guān)，不合格的原料不能入廠，對(duì)采購供方進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)準(zhǔn)則：、證件等齊全、穩(wěn)定供貨能力 有誠信第十節(jié) 原材料接收或拒收審批制度，經(jīng)進(jìn)行檢驗(yàn)、驗(yàn)證，要求供方提供檢驗(yàn)報(bào)告、合格證明和生產(chǎn)許可證等相關(guān)證明，并按規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，提出接受或拒絕意見并報(bào)總經(jīng)理批準(zhǔn)，簽署接受或拒絕意見第十一節(jié) 原料入廠檢驗(yàn)規(guī)程原材料采購指標(biāo). 正丁醇項(xiàng) 目 指 標(biāo)正丁醇含量，% ≥ 色度，Hazen 單位（鉑鈷色號(hào)） ≤ 15. 冰乙酸項(xiàng) 目 指 標(biāo)19 / 48乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% ≥ 色度，Hazen 單位（鉑鈷色號(hào)） ≤ 30. 工業(yè)酒精項(xiàng) 目 指 標(biāo)乙醇，% vol ≥ 甲醇，mg/L ≤80002. 檢驗(yàn)規(guī)程. 正丁醇. 按 GB/T 6027——1998 標(biāo)準(zhǔn)中的 條款指標(biāo)檢驗(yàn)分析丁醇含量、色度二項(xiàng)指標(biāo)，檢驗(yàn)方法按 GB/T 6027——1998 標(biāo)準(zhǔn)中的 、 規(guī)定進(jìn)行。. 冰乙酸. 按 GB／ 標(biāo)準(zhǔn)中的 、 條款指標(biāo)檢驗(yàn)、分析冰乙酸：色度、總酸百分含量二項(xiàng)指標(biāo)，檢驗(yàn)方法按 GB／ 中的 7 規(guī)定進(jìn)行。. 工業(yè)酒精. 按 GB/——2022 標(biāo)準(zhǔn)中的 3 條款指標(biāo)檢驗(yàn)、分析酒精中乙醇酒精度、甲醇含量二項(xiàng)指標(biāo)，檢驗(yàn)方法按 GB/——2022 中的 10 規(guī)定進(jìn)行。第十二節(jié) 生產(chǎn)過程質(zhì)量管理制度、班組必須嚴(yán)格按照規(guī)定的工藝流程組織生產(chǎn)。，增強(qiáng)質(zhì)量意識(shí)，認(rèn)真執(zhí)行各種質(zhì)量和操作規(guī)范。，及時(shí)向領(lǐng)導(dǎo)提供有關(guān)情況和數(shù)據(jù)，以便發(fā)現(xiàn)異樣及時(shí)采取處理措施，防止出現(xiàn)質(zhì)量問題。，檢驗(yàn)員應(yīng)隨時(shí)對(duì)生產(chǎn)過程中的半成品抽樣化驗(yàn)，堅(jiān)決杜絕不合格的半成品進(jìn)行下道工序。，對(duì)不合格的操作規(guī)程加以改進(jìn)，以提高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。，制定質(zhì)量控制點(diǎn)的檢驗(yàn)方法和管理方法。，對(duì)生產(chǎn)過程中的衛(wèi)生管理。20 / 48第十三節(jié) 生產(chǎn)過程關(guān)鍵控制點(diǎn)控制 的 ： 為 強(qiáng) 化 公 司 生 產(chǎn) 車 間 對(duì) 關(guān) 鍵 質(zhì) 量 控 制 點(diǎn) 的 操 作 控 制 ， 確 保 公 司 產(chǎn) 品 的 質(zhì) 量 及 安全 性 ， 有 效 的 預(yù) 防 設(shè) 備 故 障 的 出 現(xiàn) ， 特 制 定 本 控 制 程 序 ；2． 適 用 范 圍 適 用 于 生 產(chǎn) 車 間 乙 酸 丁 酯 工 段 酯 化 、 精 制 工 序 和 乙 酸 乙 酯 工 段 酯 化 、 精 制工 序 ； 量 控 制 要 點(diǎn) ： 乙 酸 丁 酯 工 段 乙 酸 乙 酯 工 段釜 溫 99105℃ 釜 溫 96～ 108℃酯 化頂 溫 8991℃酯 化頂 溫 67—73℃脫 輕 塔 底 溫 127 128℃ 脫 輕 塔 底 溫 ～ 79℃精 制脫 輕 塔 中 溫 117 125℃精 制脫 輕 塔 頂 溫 69～ 72℃ 鍵 控 制 點(diǎn) 操 作 控 制 程 序 本工序的成品為醋酸丁酯的過程產(chǎn)品粗酯 將 乙 酸 與 丁 醇 領(lǐng) 至 乙 酸 原 料 罐 與 丁 醇 原 料 罐 ； 啟 動(dòng) 乙 酸 打 料 泵 與 丁 醇 打 料 泵 ， 將 乙 酸 和 丁 醇 分 別 打 入 乙 酸 高 位 槽 和 丁 醇 高 位槽 ， 通 過 流 量 計(jì) 計(jì) 量 后 經(jīng) 預(yù) 熱 器 進(jìn) 入 酯 化 反 應(yīng) 釜 ， 酸 、 醇 進(jìn) 料 比 :1， 最 終 進(jìn) 料 至2/3 釜 ； 通 過 漏 斗 向 酯 化 釜 加 催 化 劑 ， A 釜 加 5L， B 釜 加 4L； 酯 化 釜 底 料 加 畢 ， 開 啟 酯 化 釜 蒸 汽 調(diào) 節(jié) 閥 前 后 閥 ， 控 制 室 內(nèi) 遠(yuǎn) 程 操 作 緩 慢 開 啟調(diào) 節(jié) 閥 ， 使 酯 化 釜 升 溫 ； 控 制 酯 化 釜 夾 套 蒸 汽 壓 力 ≤ ； 當(dāng) 酯 化 塔 中 溫 升 至 90℃ 時(shí) ， 啟 動(dòng) 酯 化 塔 水 回 流 泵 向 酯 化 塔 頂 回 水 ， 同 時(shí) 開 啟 酯化 再 沸 器 蒸 汽 閥 門 ， 蒸 汽 壓 力 控 制 在 ～ Mpa； 待 酯 化 塔 分 相 器 料 液 積 滿 后 ， 上 層 物 料 溢 流 至 酯 化 塔 回 流 罐 ， 待 回 流 罐 內(nèi) 料 液達(dá) 1／ 31／ 2 時(shí) 開 啟 酯 化 塔 酯 回 流 泵 ， 將 料 液 回 流 至 酯 化 塔 頂 ； 待 釜 溫 、 中 溫 、 頂 溫 正 常 后 ， 取 粗 酯 化 驗(yàn) 其 含 量 及 酸 度 。 待 粗 酯 含 量 及 酸 度 符合 指 標(biāo) 后 ， 打 開 粗 酯 出 料 閥 門 ， 將 粗 酯 采 至 粗 酯 暫 存 罐 ； 同 時(shí) 進(jìn) 料 并 注 意 保 持 系 統(tǒng) 進(jìn) 出平 衡 。 在 釜 酸 正 常 情 況 下 ， 酸 醇 進(jìn) 料 比 例 為 1： 。21 / 48 密 切 注 意 釜 溫 、 中 溫 、 流 量 、 液 位 、 釜 酸 、 釜 水 、 質(zhì) 量 變 化 及 時(shí) 調(diào) 整 。異常狀況 原因分析 處理方法原料酸質(zhì)量差（含量低） 適當(dāng)加大該原料的投料量投料比不當(dāng) 調(diào)整投料比釜液中釜水過高 加大酯回流帶釜水或加大進(jìn)料釜酸過低釜液中酯醇過高 加大水回流帶酯投料比不當(dāng) 調(diào)整投料比釜酸過高釜液中釜水或酯醇過低 加大酯回流或加大進(jìn)醇釜水低 采水量不當(dāng)、水回流過小 加大水回流釜水高 采水量不當(dāng)、酯回流過小 加大酯回流或加大進(jìn)料釜液面過高 減小投料量加熱蒸汽壓力高 減小蒸汽壓力塔內(nèi)填料破碎堵塞 停車維修冷凝冷卻效果差 冷凝器、冷卻器除垢循環(huán)水量或水壓偏低 聯(lián)系維修人員查原因處理釜壓上升、沖料放空不暢 疏通防空 本工序成品為醋酸丁酯最終產(chǎn)品 啟 脫 輕 塔 進(jìn) 料 泵 ， 將 脫 輕 塔 進(jìn) 料 罐 內(nèi) 物 料 經(jīng) 計(jì) 量 打 至 丁 酯 脫 輕 塔 ， 當(dāng) 脫 輕塔 底 液 位 有 1/3 液 位 時(shí) ,開 啟 丁 酯 脫 輕 塔 再 沸 器 加 熱 調(diào) 節(jié) 閥 門 ， 緩 慢 升 溫 。 液 經(jīng) 冷 凝 冷 卻 ， 進(jìn) 入 丁 酯 脫 輕 塔 分 水 罐 分 水 后 ， 料 液 進(jìn) 入 丁 酯 脫 輕 塔 回 流 罐 ，回 流 罐 內(nèi) 1/3 液 位 時(shí) ,開 啟 丁 酯 脫 輕 塔 回 流 泵 ， 以 一 定 流 量 回 流 至 塔 頂 ， 保 持 回 流 罐 內(nèi) 液位 1/31/2， 根 據(jù) 化 驗(yàn) 單 合 理 控 制 采 出 至 混 合 酯 罐 。 知 化 驗(yàn) 室 取 樣 分 析 丁 酯 脫 輕 塔 塔 底 料 液 ， 分 析 合 格 后 ， 開 啟 丁 酯 脫 重 塔 進(jìn) 料泵 ， 將 丁 酯 脫 輕 塔 塔 底 料 液 打 至 丁 酯 脫 重 塔 中 ， 丁 酯 脫 輕 塔 塔 底 液 位 達(dá) 到 1／ 3 時(shí) 緩 慢開 啟 丁 酯 脫 輕 塔 再 沸 器 蒸 汽 氣 動(dòng) 調(diào) 節(jié) 閥 前 后 閥 門 ， 在 操 作 室 內(nèi) 遠(yuǎn) 程 操 作 開 啟 調(diào) 節(jié) 閥 ， 使塔 底 緩 慢 升 溫 ； 頂 溫 上 升 , 丁 酯 脫 重 塔 回 流 罐 有 1/3 液 位 時(shí) ,開 啟 脫 重 塔 回 流 泵 ,向 塔 頂 全22 / 48回 流 ,控 制 頂 溫 在 126℃ 左 右 。 通 知 化 驗(yàn) 室 取 脫 重 塔 頂 回 流 樣 化 驗(yàn) ， 若 酸 度 、 水 份 、 酯 含 量 、 色 度 合 格 ， 就 可以 開 啟 成 品 塔 采 出 閥 門 ， 采 出 入 丁 酯 成 品 待 檢 罐 ； 分 析 合 格 后 放 入 成 品 計(jì) 量 罐 ， 通 過 乙酸 丁 酯 入 庫 泵 入 庫 ； 如 待 檢 罐 內(nèi) 分 析 不 合 格 放 入 脫 輕 塔 進(jìn) 料 罐 另 作 處 理 。異常狀況 原因分析 處理方法加熱量小 加大加熱量進(jìn)料含酯低 適當(dāng)加大頭酯采出量脫輕塔底溫低進(jìn)料含水過高 提高中和分水效果脫輕塔底溫高 加熱量大 減小加熱量塔中溫度低 塔中酯含醇高 適當(dāng)加大頭酯采出量塔中溫度高 塔中酯含醇低 適當(dāng)減小頭酯采出量. 乙酸乙酯工段操作控制程序 本工序的成品為醋酸乙酯的過程產(chǎn)品粗酯 3:1 比例將醋酸、乙醇連續(xù)經(jīng)預(yù)熱后加入酯化釜。酯化釜加料至 2/3 釜時(shí)，向釜內(nèi)加催化劑；加料完畢，開啟酯化釜蒸汽調(diào)節(jié)閥前后閥，控制室內(nèi)遠(yuǎn)程操作，先開 10%開度，再逐漸加大，使酯化釜溫緩慢上升至沸騰；，開啟回流泵，全回流回流 2 小時(shí)后，分析回流液酸度和酯體積含量，當(dāng)酸度≤%，乙酯體積含量≥85%時(shí)，可采出至粗酯暫存罐。，轉(zhuǎn)入正常操作。開始采出時(shí)，先少量采出，逐步加大，觀察頂溫等工藝指標(biāo)變化，采出同時(shí)向釜內(nèi)或再沸器加料；按照酸：醇體積比約 1:1 進(jìn)料，保持物料進(jìn)出平衡。（頂溫 6773℃）及化驗(yàn)結(jié)果，調(diào)粗酯采出最大（回流、采出比約 3:1） 。 酯化工序關(guān)鍵質(zhì)量控制點(diǎn)異常狀況處理方法23 / 48 本工序成品為醋酸乙酯最終產(chǎn)品，將粗酯暫存罐或萃取高位槽內(nèi)料經(jīng)計(jì)量后，從中上部打入脫