【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 棉花應(yīng)保持干燥狀態(tài)，如下斷打濕，應(yīng)重新操作。 二、砷鹽檢查法 3. 注意事項(xiàng) （ 7）中藥制劑中砷鹽檢查的前處理 中藥材、中藥制劑和一些有機(jī)藥物砷鹽的檢出通常應(yīng)先行有機(jī)破壞，因砷在分子中可能以有機(jī)狀態(tài)結(jié)合，如不經(jīng)破壞，則砷不易析出。 常用的破壞方法有 ? 酸破壞法（溴 稀硫酸破壞法、硫酸 過氧化氫破壞法）、 ? 堿破壞法（氫氧化鈣破壞法、無(wú)水碳酸鈉破壞法、硝酸鈉 無(wú)水碳酸鈉破壞法） ? 直接炭化法等，以氫氧化鈣破壞法較為常用。 熾灼溫度以 600℃ 左右較為合適，溫度過高， As2O3損失大，給檢查帶來(lái)誤差； 一定要灰化完全，若不完全，有游離碳存在，能使所顯砷斑一般較淺，且無(wú)規(guī)律。 二、砷鹽檢查法 3. 注意事項(xiàng) （ 9）其他 ①所用儀器和試液等照本法檢查，均不應(yīng)生成砷斑，或經(jīng)空白試驗(yàn)至多生成僅可辨認(rèn)的斑痕。 ②新購(gòu)置的儀器裝置，在使用前應(yīng)檢查是否符合要求?？蓪⑺褂玫膬x器裝置依法制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，所得的砷斑應(yīng)呈色一致。同一套儀器應(yīng)能辨別出標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 呈砷斑的深淺。 ③制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑或標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液，應(yīng)與供試品檢查同時(shí)進(jìn)行。因砷斑不穩(wěn)定，反應(yīng)中應(yīng)保持干燥及避光，并立即比較。標(biāo)準(zhǔn)砷溶液應(yīng)于實(shí)驗(yàn)當(dāng)天配制，標(biāo)準(zhǔn)砷貯備液存放時(shí)間一般不宜超過一年。 ④酸性氯化亞錫試液以新鮮配制較好。但放置時(shí)間不宜過長(zhǎng)，否則不能把反應(yīng)中生成的碘還原，影響了色斑的色調(diào)，以加入 1～ 2滴碘試液后，色即褪方可使用。 （二）二乙基二硫代氨基甲酸銀法（ AgDDC法） 二、砷鹽檢查法 1. 基本原理：利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥品中的微量亞砷酸鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的砷化氫，用二乙基二硫代氨基甲酸銀溶液吸收，使之還原生成紅色膠態(tài)銀，與同條件下一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的紅色膠態(tài)銀在 510nm處測(cè)吸光度，進(jìn)行比較，以判定砷鹽的限量或含量。 A s H 3 C 2 H 5NSS HC 2 H 5CSSA g A g6 3+ A sC 2 H 5NC 2 H 5CSS+C 2 H 5NC 2 H 5C3 + 6 二乙基二硫代氨基甲酸銀 二乙基二硫代氨基甲酸 （簡(jiǎn)稱 AgDDC） （簡(jiǎn)稱 HDDC） 2. 檢查方法： （ 1）儀器裝置 A為 100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶； B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，C上連導(dǎo)氣管 。D為平底玻璃管 測(cè)試時(shí)，于導(dǎo)氣管 C中裝入醋酸鉛棉花 60mg（裝管高度為 6080mm）；并于 D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸銀試液 5ml。 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 5ml （ 3）檢查法 將所得溶液與標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液同置白色背景上，從 D管上方向下觀察、比較，所得溶液的顏色不得比標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液更深。 必要時(shí)，可將所得溶液轉(zhuǎn)移至 1cm吸收池中，用適宜的分光光度計(jì)或比色計(jì)在 510nm波長(zhǎng)處以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液作空白，測(cè)定吸收度，與標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液按同法測(cè)得的吸收度比較，即得。 二、砷鹽檢查法 二、砷鹽檢查法 3. 注意事項(xiàng)： （ 1）有機(jī)堿液的選擇 該法需要加入一定量的有機(jī)堿以中和反應(yīng)中的二乙基二硫代氨基甲酸。 （ 2）反應(yīng)的溫度和時(shí)間 本法在 25～ 40℃水浴中反應(yīng) 45分鐘為宜。在此溫度下，有部分氯仿?lián)]發(fā)損失，故在比色前應(yīng)添加氯仿至 ，搖勻后再進(jìn)行比色測(cè)定。 三、干燥失重測(cè)定法 藥品的干燥失重： 系指藥品在規(guī)定的條件下，經(jīng)干燥后所減失的重量，主要是指水分、結(jié)晶水，但也包括其他揮發(fā)性的物質(zhì)如乙醇等。 水分又可分為必要的水分： 即結(jié)晶水或組成水分；不必要的水分，即附著水分或吸留的水分。 三、干燥失重測(cè)定法 進(jìn)行干燥失重或水分測(cè)定的必要性 藥品中含有較大量的水分或其他揮發(fā)性物質(zhì)時(shí)： ? 使藥品的含量降低，影響使用劑量； ? 引起藥品水解或發(fā)霉變質(zhì)，而使藥品失效； ? 含水量還可反映出制劑的生產(chǎn)工藝是否穩(wěn)定，包裝及貯存條件是否適宜等。 故需進(jìn)行干燥失重或水分測(cè)定。 三、干燥失重測(cè)定法 檢查方法 方法 適用范圍 檢查方法 常壓恒溫干燥法 適用于受熱較穩(wěn)定的中藥制劑的測(cè)定 將供試品置于烘箱中，在規(guī)定溫度下進(jìn)行干燥，干燥溫度一般為105℃ ，干燥時(shí)間一般在達(dá)到指定溫度 177。 2℃ 干燥 2~4小時(shí)，再稱至恒重為止。 干燥劑干燥法 ①硅膠干燥法 ② P2O5干燥法 ③硫酸干燥法 適用于受熱易分解或揮發(fā)性供試品檢查 將供試品置于干燥器內(nèi)，利用干燥器內(nèi)貯放的干燥劑，吸收供試品中的水分，干燥至恒重 減壓干燥法 適用于熔點(diǎn)低，受熱不穩(wěn)定及較難趕除水分的供試品檢查 將供試品置于減壓干燥器中進(jìn)行干燥，壓力應(yīng)在 （ 20mmHg）以下。 常用干燥失重測(cè)定法 三、干燥失重測(cè)定法 注意事項(xiàng) （ 1）供試品的顆粒大小 一般將顆粒控制在 2mm以下，若供試品為較大結(jié)晶，為了避免在研磨過程中水分等損失，應(yīng)先迅速搗碎成 2mm以下的小粒。 （ 2）供試品用量 除另有規(guī)定外，一般取供試品約 1g。 （ 3） 鋪設(shè)的厚度 應(yīng)將供試品平鋪在扁形稱量瓶中，厚度不可超過 5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過 10 mm。 （ 4） 瓶蓋的放置 將稱量瓶放入烘箱或干燥器中時(shí)，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱量瓶旁或?qū)⑵可w半開進(jìn)行干燥。取出時(shí)須將瓶蓋蓋好。在每次干燥后應(yīng)先置干燥器內(nèi)放冷至室溫，然后稱定重量。 三、干燥失重測(cè)定法 注意事項(xiàng) （ 5） 如供試品未達(dá)到規(guī)定的干燥溫度即融化時(shí)，應(yīng)先將供試品置較低的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。 （ 6）減壓時(shí)需注意壓力變化，如真空度較高時(shí)，干燥器易爆炸！初次使用新干燥器時(shí)，宜用較厚的布包在外部，以防玻璃飛濺而引起傷害。 （ 7） 恒重系指供試品連續(xù) 2次干燥后的重量差異在 ，干燥至恒重的第 2次及以后各次的稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥 1h后進(jìn)行。 四、水分測(cè)定法 水分測(cè)定法是指采用規(guī)定的方法對(duì)不同性質(zhì)的中藥材及其制劑進(jìn)行水分含量測(cè)定。 干燥失重測(cè)定法除測(cè)定水分外尚含有揮發(fā)成分，而水分測(cè)定僅僅是測(cè)定供試品中的水分。 因此，它們之間測(cè)定方法、測(cè)定條件和要求并不盡相同。 四、水分測(cè)定法 （一）測(cè)定方法 烘干法 本法適用于不含或含少量揮發(fā)性成分的藥品 測(cè)定方法：取供試品 2～ 5g平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過 5mm，疏松樣品不超過 10mm，精密稱定，打開瓶蓋在 100～ 105℃ 干燥 5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻 30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥 1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過 5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（ %）。 氣相色譜法 適用于各類型中藥制劑中微量水分的精密測(cè)定 四、水分測(cè)定法 （一）測(cè)定方法 甲苯法 適用于含揮發(fā)性成分的藥品 取供試品適量（約相當(dāng)于含水量 1～ 4ml）精密稱定，置 A瓶中，加甲苯約 200ml，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿 B管的狹細(xì)部分。將 A瓶置電熱套中或用其它適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出 2滴。餾出液甲苯和水分進(jìn)入水分測(cè)定管中，水的相對(duì)密度大于甲苯，沉于底部，甲苯流回 A瓶中。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再