【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 液 固色譜：固體吸附劑 液 液色譜：擔(dān)體 + 固定液 檢測(cè)器： 廣普型 —— 對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng)； 專屬型 —— 對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)； 常用的檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器； 4 detectors 檢測(cè)系統(tǒng) 溫度控制系統(tǒng) 溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)； 氣化室、分離室、檢測(cè)器三部分在色譜儀操作時(shí)均 需控制溫度； 程序升溫實(shí)例 Section 2 detector of gas chromatograph 1 specific property of detector 2 thermal conductivity detector 3 flame ionization detector, FID 4 electron capture detector, ECD 5 other detector 一、檢測(cè)器特性 1 1 specific property of detector 檢測(cè)器類型 濃度型檢測(cè)器： 測(cè)量的是載氣中通過(guò)檢測(cè)器組分濃度瞬間的變化 ， 檢測(cè) 信號(hào)值與組分的濃度成正比 。 熱導(dǎo)檢測(cè)器； 質(zhì)量型檢測(cè)器： 測(cè)量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化 ， 即檢測(cè)信號(hào)值與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器組分的質(zhì)量成正比 。 FID； 廣普型檢測(cè)器： universal 對(duì)所有物質(zhì)有響應(yīng) ， 熱導(dǎo)檢測(cè)器； 專屬型檢測(cè)器： specific 對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng) ， 電子俘獲檢測(cè)器； 二、熱導(dǎo)檢測(cè)器 2 thermal conductivity detector,TCD 1. 熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu) 池體 （一般用不銹鋼制成） 熱敏元件 ：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價(jià)廉易加工的鎢絲制成。 參考臂： 僅允許純載氣通過(guò)，通常連接在進(jìn)樣裝置之前。 測(cè)量臂： 需要攜帶被分離組分的載氣流過(guò)，則連接在緊靠近分離柱 出口處。 進(jìn)樣前： R參 =R測(cè) 。 R1=R2 R參 R2=R測(cè) R1 進(jìn)樣后： R參 ≠R測(cè) 則： R參 R2≠R測(cè) R1 3. 影響熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的因素 ① 橋路電流 I ： ② 池體溫度： ③ 載氣種類： 表 某些氣體與蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù) （ λ） ， 單位： J / cm℃ s 三、 氫火焰離子化檢測(cè)器 3 flame ionization detector, FID 1. 特點(diǎn) （ FID： hydrogen flame ionization detector） 簡(jiǎn)稱氫焰檢測(cè)器 (1) 典型的 質(zhì)量型檢測(cè)器 。 (2) 對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度 。 (3) 無(wú)機(jī)氣體 、 水 、 四氯化碳等 含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度 低或不響應(yīng) 。 (4) 氫焰檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 、 穩(wěn)定性好 、 靈敏度高 、 響應(yīng)迅 速等特點(diǎn) 。 (5) 比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近 3個(gè)數(shù)量級(jí) ， 檢測(cè)下限可達(dá) 1012g。 2. 氫焰檢測(cè)器的結(jié)構(gòu) 3. 氫焰檢測(cè)器的原理 A區(qū)：預(yù)熱區(qū) B層：點(diǎn)燃火焰 C層：熱裂解區(qū)： 溫度最高 D層：反應(yīng)區(qū) 4. 影響氫焰檢測(cè)器靈敏度的因素 ① 各種氣體流速和配比的選擇 N2流速的選擇主要考慮分離效能 ， N2 ? H2 = 1 ? 1～ 1 ? 氫氣 ? 空氣 =1 ? 10。 ② 極化電壓 正常極化電壓選擇在 100～ 300V范圍內(nèi) 。 4 electron capture detector, ECD ? 高選擇性檢測(cè)器， ? 僅對(duì)含有鹵素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的靈敏度，檢測(cè)下限 1014 g /mL， 對(duì)大多數(shù)烴類沒(méi)有響應(yīng)。 Section 3 stationary phases in gasliquid chromatograph 氣液色譜固定相 [ 固定液 + 擔(dān)體 （支持體） ] ： 小顆粒表面涂漬上一薄層固定液。 固定液特點(diǎn)： ? 固定液在常溫下不一定為液體，但在使用溫度下一定呈液體狀態(tài)。 ? 固定液的種類繁多，選擇余地大，應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大。 擔(dān)體：化學(xué)惰性的多孔性固體顆粒，具有較大的比表面積。 ? 比表面積大 ， 孔徑分布均勻； ? 化學(xué)惰性 ， 表面無(wú)吸附性或吸附性很弱 ， 與被分離組份不起反應(yīng)； ? 具有較高的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度 ， 不易破碎； ? 顆粒大小均勻 、 適度 。 一般常用 60~80目 、 80~100目 。 （硅藻土） 紅色擔(dān)體 ： 孔徑較小，表孔密集，比表面積較大，機(jī)械強(qiáng)度好。適宜分離非極性或弱極性組分的試樣。缺點(diǎn)是表面存有活性吸附中心點(diǎn)。 白色擔(dān)體 ： 煅燒前原料中加入了少量助溶劑（碳酸鈉）。 顆 粒疏松，孔徑較大。比表面積較小，機(jī)械強(qiáng)度較差。但吸附性顯著減小，適宜分離極性組分的試樣。 Section 4 stationary phases for GSC 1. 種類 (1)活性炭： 有較大的比表面積 ， 吸附性較強(qiáng) 。 (2)活性氧化鋁： 有較大的極性 。 適用于常溫下 O NCO、 CH C2H C2H4等氣體的相互分離 。 CO2能被活性氧化鋁強(qiáng)烈吸附而不能用這種固定相進(jìn)行分析 。 (3)硅膠 與活性氧化鋁大致相同的分離性能 ， 除能分析上述物質(zhì)外 ， 還能分析 CO N2O、 NO、 NO2等 ， 且能夠分離臭氧 。 (4)分子篩： 堿及堿土金屬的 硅鋁酸鹽 （ 沸石 ） ， 多孔性 。如 3A、 4A、 5A、 10X及 13X分子篩等 （ 孔徑：埃 ） 。 常用5A和 13X（ 常溫下分離 O2與 N2） 。 除了廣泛用于 H ON CH CO等的分離外 ， 還能夠測(cè)定 He、 Ne、 Ar、 NO、 N2O等 。 (5)高分子多孔微球 （ GDX系列 ） ： 新型的有機(jī)合成固定相 （ 苯乙烯與二乙烯苯共聚 ） 。 型號(hào)： GDX0 0 03等 。 適用于水 、 氣體及低級(jí)醇的分析 。 Section 5 qualitative analysis and quantitative analysis 1 qualitative analysis index I 保留指數(shù) )lglglglg(10039。)(39。)1(39。)(39。)(39。)(39。)(39。)1(ZttttItttZRZRZRXRXZRXRZR????????1. 峰面積的測(cè)量