分離科學(xué)基礎(chǔ)(編輯修改稿)
2024-08-28 15:14 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ij r)4(E ??????（ 3）非選擇性作用力 —色散力 色散力與分子間的距離的六次方成反比。 摩爾色散力大體上與分子大小成正比，也與化合物的折光指數(shù)有關(guān)。 在分離科學(xué)中色散力非常有用，它不僅可以在分離過程中分子的作用力方向起重要作用，而且是解釋分離科學(xué)中許多規(guī)律的分子學(xué)基礎(chǔ)。 3）氫鍵作用力 強(qiáng)氫鍵： RXH… YR’ X的 Y半徑小、電負(fù)性大的 F、 O、 N 弱氫鍵： CH… O 氫鍵是一種特殊作用力，鍵強(qiáng)度隨提供質(zhì)子體的酸度和接受體的監(jiān)督的增大而增大，有利于氫鍵的分子呈線性構(gòu)形。 堿度： 胺類＞中性氫氧化物＞腈類＞不飽和碳?xì)浠铮玖蚧? 酸度： 強(qiáng)酸＞ CHH3 ＞酚類＞醇類＞硫酚類 4)電子給予體 電子接受體間的作用力（電荷遷移，荷移配合物） 電荷遷移是一種特殊的相互作用，即兩個(gè)分子結(jié)合成一個(gè)荷移配合物，如Ａ ＋ Ｂ 。這種力叫荷移力，實(shí)際上是一種電子轉(zhuǎn)移。 5）分子間引力的選擇性（集團(tuán)電荷力） 分子內(nèi)存在著一種集團(tuán)的電荷力 ,而這種力的作用又與分子結(jié)構(gòu)的空間構(gòu)型是否相適應(yīng)而起作用。 分離模式 每一種分離方式無(wú)非是以下四個(gè)過程的單獨(dú) 、 同時(shí)或依次進(jìn)行的過程 ： （ 1） 化學(xué)轉(zhuǎn)換； （ 2） 兩相中的分配； （ 3） 相的物理分離； （ 4）外場(chǎng)作用下的遷移速率差異。 四、 分離方法的分類 1）現(xiàn)象學(xué)分類法（過程分類法） ●平衡分離過程 ：利用相間平衡（相平衡和分布平衡） ●速度差分離過程： 利用外場(chǎng)作用 ●反應(yīng)分離： 只對(duì)混合物中某些特定組分發(fā)生化學(xué)、生物反應(yīng)。通常可以對(duì)指定物質(zhì)進(jìn)行充分的分離。 高選擇性分離：如烷烴、烯烴在 “ AgCl”柱上的分離 2）場(chǎng) 流分類法 分離的實(shí)質(zhì)是溶質(zhì)在空間的遷移和再分布。Giddings認(rèn)為分離過程是由化學(xué)勢(shì)和流共同控制 。 ● 化學(xué)勢(shì)：連續(xù) c、不連續(xù) d、混合 cd ● 流：靜止 S、平行 F(=)、垂直 F(+) 連續(xù) μ*模式 不連續(xù) μ*模式 連續(xù)與非連續(xù) μ*相結(jié)合模式 Sc Sd Scd F(=)c F(=)d F(=)cd F(+)c F(+)d F(+)cd 表 流 \化學(xué)勢(shì) c d cd S 電泳 萃取 電沉積 等電聚焦 吸附 電沉降 速率 區(qū)帶沉降 結(jié)晶 電滲 等密度沉降等 蒸發(fā)等 平衡沉降等 F(=) 淘析 過濾 逆流電泳 超濾 可逆電滲等 F(+) 色譜 場(chǎng)流分離 逆流分配 熱重分離 精餾 電傾析 浮選分離等 表 167。 化學(xué)研究中的分離問題 ● 大量與大量物質(zhì)間的分離 ● 大量與小量或痕量物質(zhì)間的分離與富集 淘米或淘金 。 半導(dǎo)體摻雜 ● 小量與小量（痕量與痕量）間的分離或富集 ● 稀溶液中痕量元素的富集 一、常見分離的若干情景 二、表征分離效率的參數(shù) ● 回收率 ● 富集倍數(shù) ● 分辨率 ● 分離系數(shù) ● 分離效率 ● 峰容量 1）回收因子 （ Recovery Factor） 0AAA R ? 在任何分離過程中，欲回收組分的回收率都是越大越好。 但是，確定回收率的大小要根據(jù)分離目的、分離組分的濃度含量和分離費(fèi)用等考慮。 Q0A QA 被分離物質(zhì) A分離的完全程度： 2）富集因子／富集倍數(shù) （ Concentration Factor) 當(dāng)基體只是部分移去時(shí)的分離操作，稱為濃縮或濃集，相應(yīng)的參數(shù)稱為濃集因數(shù)： )A()(C ??? ACCF)()()()(???? ??MAMAmmmmCF 回收率和富集因數(shù)僅關(guān)心分離得到的被分離對(duì)象的“ 量 ” 的大小，而無(wú)法表示被分離物的 “ 質(zhì) ” 的高低。 因此，需要進(jìn)一步介紹二種溶質(zhì)的分離效率表示式。 Ⅰ Ⅱ 3）分離因子 （ Separation Factor） ABABABABRRS ??00/ 分離因子 （分離系數(shù)）表示兩種組分分離的難易程度，顯然當(dāng) SB/A1或 SA/B1時(shí)，兩者越易分離。 A+B? A+B 對(duì)分離因子 SB/A大小的要求（這里也體現(xiàn)對(duì) 產(chǎn)品純度要求），不僅與樣品中 A、 B的含量有關(guān)，而且與 B對(duì) A測(cè)定的干擾程度有關(guān)。通常應(yīng) SB/A 104。 ◆ 藥物及食品： B 無(wú)害或有害，用量多少 ◆ 結(jié)構(gòu)分析： ○ 有機(jī)質(zhì)譜： 本身具有一定的分離功能，純度要求不高 ○ NMR : 較高純度？ ○ 元素分析： 高純度 （可靠性大于結(jié)構(gòu)表征意義?。? ○ 光譜（ IR、 UV、 FL、 CD etc）： 加和性， ε 可能相差很大，尤其要少量高 ε 值雜質(zhì)的光譜干擾 ◆ 定量分析： 如有 A為痕量分析物， B為嚴(yán)重干擾的大量物質(zhì)，帶出來(lái)的 B也許還會(huì)干擾 A的測(cè)定 *純度 ：指分離產(chǎn)物中雜質(zhì)的多少。 有時(shí)也用來(lái)對(duì)分離指標(biāo)的要求。 4）分離度（分辨率， Resolution） BABAs WWdWWdR???? 2)(215）理論塔板數(shù)與塔板高度 HLN ?6）峰容量 ?4LWLn ??)(2XXR122s ?????三、分離中應(yīng)注意的若干問題 ● 分離過程中 被分離物的空間位置 ● 全局觀點(diǎn)，整體考慮，以求最好效果 ● 外加試劑純度、環(huán)境、器皿的可能影響 —— 在超痕量分析應(yīng)特別注意。 ● 保證滿足要求，分離應(yīng)采用 最少和簡(jiǎn)便步驟 完成 ● 聯(lián)用分離技術(shù)解決更復(fù)雜的混合物分離 四、分離方法的選擇 ● 分離的必要性和要求 ；被分離物的物理化學(xué)性質(zhì)；目的；表征或檢測(cè)方法的特點(diǎn)。 ● 各種可能的分離方法的比較 ：實(shí)驗(yàn)室設(shè)備、及熟悉程度等 （技術(shù)條件） 。 ● 分離費(fèi)用 ：制備分離要高回收率和低消耗（經(jīng)濟(jì)分析） 。 五、分離技術(shù)的發(fā)展
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