食品檢驗(yàn)常規(guī)分析方法(1)(編輯修改稿)
2024-11-12 06:07 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 菜）要從莖、枝、葉分別取，粉碎后，混勻。 測魚頭部分的成分就只取魚頭。 總之要根據(jù)測定的目的而定采樣方法。 ?樣品的制備 ? 樣品的制備 —— 指對樣品的粉碎、混勻、縮分等過程。 ? 四分法： 雙套回轉(zhuǎn)取樣管 樣品的制備方法 因產(chǎn)品類型不同而異 ? 液體、漿體或懸浮液體 搖勻，充分?jǐn)嚢琛? ? 互不相容的液體（如油與水的混合物） 先分離，再分別取樣。 ? 固體樣品 切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。 ? 罐頭 除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。 ?樣品保存 ? 采取的樣品應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)分析，否則應(yīng)妥善保管。 放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的放在 0— 5℃ 冰箱內(nèi)，保存時(shí)間也不能太長。易分解的要避光保存。 特殊情況下，可加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。 167。 22 樣品的預(yù)處理 目的： 測定前排除干擾組分； 2 、對樣品進(jìn)行濃縮。 原則：① 消除干擾因素； ② 完整保留被測組分； ③ 使被測組分濃縮； 以便獲得可靠的分析結(jié)果。 方法：主要有 6種： 一、有機(jī)物破壞法 測定食品中無機(jī)成分 的含量，需要在測定前破壞有機(jī)結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為干法和濕法兩大類。 原理：將樣品至于坩堝中加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫爐（ 500～550℃ ）中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o機(jī)成分。 干法灰化方法特點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)： ①此法基本不加或加入很少的試劑，故 空白值低 。 ②因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品， 可富集被測組分 。 ③有機(jī)物分解徹底， 操作簡單 。 缺點(diǎn)： ①所需 時(shí)間長 。 ②因溫度高易造成 易揮發(fā)元素的損失 。 ③ 坩堝對被測組分有吸留作用 ，使測定結(jié)果和回收率降低。 2. 濕法消化 ? 原理：樣品中加入 強(qiáng)氧化劑 ，并加熱消煮，使樣品中的 有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化 ，呈氣態(tài)逸出， 待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物 狀態(tài)存在于消化液中。 ? 常用的強(qiáng)氧化劑有： ? 濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。 濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn) ? 優(yōu)點(diǎn)：（ 1）有機(jī)物分解速度快，所 需時(shí) 間短 。 （ 2）由于加熱溫度低，可 減少金 屬揮發(fā)逸散的損失 。 ? 缺點(diǎn)： （ 1）產(chǎn)生 有害氣體 。 （ 2）初期易產(chǎn)生大量 泡沫外溢 。 （ 3）試劑用量大， 空白值偏高 。 其它方法： 高壓密封罐消化法 —— 120～ 150℃ ，數(shù)小 時(shí)，要求密封條件高。 二、蒸餾法 ? 利用液體混合物中各種組分 揮發(fā)度的不同 而將其分離。 蒸 常壓蒸餾 餾 減壓蒸餾 方 水蒸氣蒸餾 法 食品分析中常用這 3種。 （一）常壓蒸餾 ? 適用對象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。 ? 蒸餾釜：平底、圓底 ? 冷凝管：直管、球型、蛇型 ? 注意： 1. 爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、 毛細(xì)管、素瓷片） 2. 溫度計(jì)插放位置。 3. 磨口裝置涂油脂。 （二）減壓蒸餾 ? 適用對象：常壓下 受熱易分解 或 沸點(diǎn)太高 的物質(zhì)。 ? 原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增高而增高。 ? 減壓蒸餾裝置： 1. 水抽子 （水噴射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸餾瓶中一長管通入液下 4. 停機(jī)時(shí)，先移開熱源，慢慢放入空氣再撤真空， （ 三）水蒸汽蒸餾 ? 適用于沸點(diǎn)較高，直接加熱因受熱不均易引起局部炭化；或易分解的物質(zhì)。 ? 水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，使 具有一定揮發(fā)度 的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。 ? 水蒸汽蒸餾裝置見下圖。 三、溶劑抽提法 ? 利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而使混合物分離的方法。 浸提法 溶劑抽提法 溶劑萃取（ LIE） 超臨界萃?。?SFE） 固相萃取（ SPE） 微波萃?。?MAE） 超聲波萃取（ UE） （一）浸提法 （從固體中萃取有效成分） 用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測成分浸提出來，又稱“液 —— 固萃取法”。 1. 提取劑的選擇 ? 由相似相溶原理選擇 ? 選溶劑沸點(diǎn)在 45～ 80℃ 之間的，低，易揮發(fā)； 高，不易提純、濃縮，且對熱穩(wěn)定性差的被提取成分也不利。 ? 選穩(wěn)定性好的溶劑，與提取物不發(fā)生反應(yīng)。 2. 提取方法： 1）振蕩浸漬法： 回收率較低 2）搗碎法： 干擾雜質(zhì)溶出較多 3）索氏提取法： 回收率高，操作麻煩。
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