食品檢驗(yàn)常規(guī)分析方法(1)-資料下載頁(yè)
2024-10-16 06:07本頁(yè)面
【正文】 的測(cè)定。 ? 如：雙硫腙比色法測(cè)定鉛時(shí)，在測(cè)定條件下 (PH9)，銅、鎘離子對(duì)測(cè)定有干擾，可加入氰化鉀、檸檬酸銨掩蔽，消除干擾。 六、濃縮 ?為了提高待測(cè)組分的濃度，常對(duì)樣品提取液進(jìn)行濃縮。 常壓濃縮 待測(cè)組分不易揮發(fā) ，可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮；若要回收溶劑，也可用蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等。 減壓濃縮 適用對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。 常用 K— D濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等，水浴加熱并抽氣減壓，濃縮速度快，被測(cè)組分損失少。 特別適用于農(nóng)藥殘留量分析中樣品凈化液的濃縮 (AOAC)。 七、鹽析法 所加鹽類不得破壞所要析出的成分。 實(shí)質(zhì)：鹽類屬?gòu)?qiáng)電解質(zhì)，有強(qiáng)烈的水化作用， 破壞物質(zhì)原有的水化層 而使之沉淀。 如：蛋白質(zhì)溶液中加入大量鹽，特別是重金屬鹽。 注意：要調(diào)整 pH、 。 缺點(diǎn)；沉淀物中往往存有大量鹽類，分離不徹底。 等電點(diǎn)法 凡具有 兩性電解質(zhì)性質(zhì)的物質(zhì) ，如氨基酸、蛋白質(zhì)等，當(dāng) pH調(diào)到適當(dāng)數(shù)值時(shí)，它們顯電中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。 ? 例：味精生產(chǎn)中，把發(fā)酵液的 pH調(diào)到谷氨酸的等電點(diǎn)，大量谷氨酸就結(jié)晶析出。 167。 3 分析方法的選擇 一、正確選擇分析方法的重要性 選擇正確的分析方法是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。 二、選擇分析方法應(yīng)考慮的因素 。 。 。 。 。 三、分析方法的評(píng)價(jià) （一）精密度 —— 指多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度。它代表測(cè)定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。精密度的高低用偏差來(lái)衡量。 —— 測(cè)定結(jié)果與測(cè)定平均值之差。 d = xi 分析結(jié)果的精密度可用多次測(cè)定結(jié)果的平均絕對(duì)偏差（ ）表示。 =（ d1 + d2 + …… + d n ） / n ddx — 絕對(duì)偏差占平均值的百分比。 （ 1）相對(duì)算術(shù)平均偏差 = d / x 100 % （ 2）標(biāo)準(zhǔn)偏差 S =√∑d2 / n1 （ 3）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (變異系數(shù) )=S/ x 100 % 標(biāo)準(zhǔn)偏差 (均方根偏差 )較平均偏差更有統(tǒng)計(jì)意義，說(shuō)明數(shù)據(jù)的分散程度。因此通常用 標(biāo)準(zhǔn)偏差 和 變異系數(shù) (相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 ) 來(lái)表示一種 分析方法的精密度 。 變異系數(shù) = S / X 100 % （二）準(zhǔn)確度 ? 指測(cè)定值 與真實(shí)值的接近程度 。反映測(cè)定結(jié)果的可靠性。 ? 準(zhǔn)確度高 的方法 精密度必然 高；而精密度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。 ? 準(zhǔn)確度的高低可用 誤差 或 回收率 來(lái) 表示 。誤差越小或回收率越大則準(zhǔn)確度越高。 —— 測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值（通常用平均值代表）之差。 —— 絕對(duì)誤差占真實(shí)值的百分率。 ? 相對(duì)誤差比絕對(duì)誤差更能描繪誤差相對(duì)樣品的影響。當(dāng)兩個(gè)樣品的絕對(duì)誤差相同時(shí)，由于樣品含量大小不一樣，其相對(duì)誤差可差若干倍。 ? 例如絕對(duì)誤差都是 1 g , 樣品的真實(shí)值是 10 g ,相對(duì)誤差為 10 % 樣品的真實(shí)值是 1 g ,相對(duì)誤差為 100 %。 3. 回收率 P % = x1 x0 / m 100 % 加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量 未知樣品的測(cè)定值 加標(biāo)樣品的測(cè)定值 ? （三）靈敏度 ? 靈敏度 —— 指分析方法 所能檢測(cè)到的最低限量 。 ? 在選擇分析方法時(shí)，要 根據(jù)待測(cè)成分的 含量范圍選擇 適宜的方法。 ? 靈敏度的高低并不是評(píng)價(jià)分析方法好壞的絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn) ，一味追求選用高靈敏度的方法是不合理的。靈敏度較高的方法相對(duì)誤差較大，但 對(duì)低含量組分允許有較大的相對(duì)誤差 (下表 )。 表 2— 1 一般食品分析的允許相對(duì)誤差 含量 (％ ) 允許相對(duì)誤差 (％ ) 含量 (％ ) 允許相對(duì)誤差 (％） 80— 90 — 1一 5 5. 0一 1. 6 40— 80 — — 1 2 0 一 5. 0 20— 40 — — 5 0 一 2 0 10— 20 1. 2— 100— 5 0 5— 10 一 167。 4 食品分析的誤差 一、誤差的來(lái)源 系統(tǒng)誤差 —— 是由固定的原因造成的，在測(cè)定過(guò)程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，有一定的方向性。這種誤差大小可測(cè)，又稱“ 可測(cè) 誤差”。如：方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、操作誤差。 偶然誤差 —— 由一些偶然的 外因 引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可測(cè)，這類誤差往往一時(shí) 難于覺察 。 如測(cè)定時(shí)溫度變化、空氣流動(dòng)、振動(dòng)等。 二、控制和消除誤差的方法 （一）正確選取樣品量 （二）增加 平行測(cè)定 次數(shù)，減少偶然誤差 （三） 對(duì)照 試驗(yàn) （四） 空白 試驗(yàn) （五）校正儀器和標(biāo)定溶液 （六）嚴(yán)格遵守操作規(guī)程 ? 食品樣品分析的程序 ? 采樣、檢樣、原始樣品、平均樣品。 ? 什么是隨機(jī)抽樣？ ? 四分法？ ? 樣品如何保存？ ? 樣品的 6種預(yù)處理方法？ 第二章 重點(diǎn)
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