嘧啶三氮唑銅鹵化物的合成與發(fā)光研究畢業(yè)論文實(shí)驗(yàn)部分(編輯修改稿)
2024-11-12 09:52 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 毫克）。獲得了黃色結(jié)晶。 擴(kuò)散到 2:1 的混合物的 CH2Cl2 和 CH2ClCH2Cl的溶液中。產(chǎn)量： 毫克， %。 1 H 核磁共振 (二甲基亞砜 d6， 400 MHz)： δ (s 1 H)、 – (m， 2 H)，– 16 H m） 9 H s）。 31 P {1 H} 核磁共振 (二甲基亞砜 d MHz)： δ – (s， PPh3)。 元素分析。計(jì)算值。為 C28H28ClCuN5P： C、 ； H、 ； N， 。發(fā)現(xiàn)： C、 ； H、 ； N， %。選定紅外 (KBr， cm ? 1）： 3448(m)、 3046 (s)、 2971 年 (s)、 1637(w)、 1573 年 (s)、 1558(m)、 1527(m)、 1479(m)、 1457(m)、 1436 (s)、 1395 年 (s)、 1371(m)、 1306(w)、 1228(w)、 1095(m)、 1041(w)、 997(w)、 827(w)、 751 (s)、 697 (s)639(w)， 524 (s)， 506(m) 第三章 結(jié)果與討論 合成與表征 這個(gè)項(xiàng)目正在準(zhǔn)備， bpmtzH 為基礎(chǔ)的單銅（ I）復(fù)合鹵化物和探索 bpmtzH的最佳結(jié)合模式與 Cu（ I）。單核的 Cu（ I） bpmtzH， 銅（ bpmtzH）的復(fù)合鹵化物（ PPH3） X（ X= I（ 1），溴（ 2），氯（ 3）），都可以通過鹵化亞銅與二當(dāng)量 PPh3in CH2Cl2 溶液的后跟 加入了 1 當(dāng)量 bpmtzH 的得到（方案 1）。該未分離的中間體已被確定為一二 銅（ I）鹵化物簇（ PPH3） 2CU（μ X） 2 銅（ PPH3）通過 X 射線晶體學(xué) [38]，這是相當(dāng)空氣中穩(wěn)定的和可溶于 CH2CCl2，氯仿和CH2ClCH2Cl。銅（ I）鹵化物配合物 13 頃溶解于 DMF 和 DMSO，并僅微溶于CH2CCl2，氯仿，和 CH2ClCH2Cl。而且，化合物 13 是 空氣穩(wěn)定的固體狀態(tài)，并為擴(kuò)展時(shí)間（ 3? 5 天）在溶液時(shí)期。 1 – 3 顯示所需的紅外光頻段 bpmtzH 和 PPh 3 的存在，與游離配體 bpmtzH （ 3424 厘米 1，圖 S1）相比，聚集配體 bpmtzH為 13 的ν （ NH ），信號(hào)顯示為一個(gè)寬吸收帶在稍高的頻率范圍 34403450厘米 1（圖 S2 S4）。當(dāng) P的 Cu（ I ）， 聚集 PPH3 在 13 的特征ν （ P CPH ），峰值出現(xiàn)在稍高的頻率（ ? 1095 厘米 1 ）相對(duì)的自由 PPH3 的到（ 1089 厘米 1 ） [ 39 ] 。所揭示的 X射線結(jié)晶學(xué)，在 13 的 1H NMR 譜 DMSOD 6 （數(shù)字 S5， S7 和 S9 ） ，除了芳香族質(zhì)子的信號(hào)（ δ ppm）在叔丁基 ppm的作為 1 單峰，的特征 NH 質(zhì)子的 CH 共振的 1,2,4 三唑發(fā)生在大約 ppm的作為寬單峰，表明 bpmtzH 配體坐標(biāo)轉(zhuǎn)換為的 Cu（ I ）中心，沒有 NH 的裂解中性配體鍵。 31 P { 1 H} NMR 譜顯示出寬的單峰在 ， ，和 ppm的 13（數(shù)字 S6 ， S8 和 S10） ，這意味著聚集
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