工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析(編輯修改稿)
2025-06-14 00:17 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 法討論 硫酸生產(chǎn)中的氣體中，幾乎都是二氧化硫和三氧化硫共存。 以接觸系統(tǒng)出口氣中三氧化硫含量最高、二氧化硫含量較低。至于吸收塔出口氣、回收塔尾氣、放空廢氣中，二者的含量都較低或很低。 所有氣體中三氧化硫含量，都可以用本法測(cè)定。視不同對(duì)象，適當(dāng)改變裝置、選用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并控制取樣量。 凈化氣、轉(zhuǎn)化氣和尾氣分析 23 工業(yè)硫酸的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合 GB 5342021規(guī)定。 產(chǎn)品分析 表 121 工業(yè)硫酸的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 指標(biāo) 濃硫酸 發(fā)煙硫酸 優(yōu)等品 一等品 合格品 優(yōu)等品 一等品 合格品 硫酸 (H2SO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) /% ≥ — — — 游離三氧化硫 (SO3) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) / % ≥ — — — 灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù) / % ≤ 鐵 (Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) / % ≤ — 砷 (As)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) / % ≤ — — 汞 (Hg) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) / % ≤ — — — — 鉛 (Pb) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) / % ≤ — — — 透明度 /mm ≥ 80 50 — — — — 色度 /mL ≤ — — — — 注：指標(biāo)中的 “ — ”表示該類(lèi)別產(chǎn)品的技術(shù)要求中沒(méi)有此項(xiàng)目。 24 (1)硫酸的測(cè)定 用帶磨口塞的小稱量瓶稱取一定量的硫酸試樣，以甲基紅 亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗的氫氧化鈉的量計(jì)算硫酸含量。 H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O 產(chǎn)品分析 25 (2)發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測(cè)定 用安瓿球稱取一定量的硫酸試樣，以甲基紅 亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以測(cè)得硫酸含量，由測(cè)得的硫酸含量換算成游離三氧化硫含量。 安瓿球吸取試樣時(shí)，先在微火上烤熱球部，然后迅速將毛細(xì)管插入試樣中吸取試樣，立即用火焰將毛細(xì)管頂端燒結(jié)封閉，并用小火將毛細(xì)管外壁所沾的硫酸試液烤干。吸取試樣時(shí)應(yīng)用燒杯罩住安瓿球的球部，以防安瓿球爆炸。 吸收試樣時(shí)，必須等待霧狀三氧化硫氣體消失，才能打開(kāi)瓶塞，用水沖洗瓶塞，以免三氧化硫吸收不完全。 產(chǎn)品分析 26 (3)灰分的測(cè)定 取一定質(zhì)量的硫酸試樣于電熱板上蒸發(fā)至干，再置于高溫爐內(nèi)灼燒至恒重，冷卻后稱重，根據(jù)剩余的質(zhì)量計(jì)算試樣的灰分含量。 產(chǎn)品分析 27 (4)鐵的測(cè)定 將硫酸試樣置于電熱板上蒸干后，殘?jiān)芙庥邴}酸中，用鹽酸羥胺還原溶液中的三價(jià)鐵，在pH為 5~6的條件下，二價(jià)鐵離子與鄰菲啰啉反應(yīng)生成橙色配合物，在 510nm波長(zhǎng)下對(duì)此配合物作吸光度測(cè)定，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算試樣中的鐵含量。 產(chǎn)品分析 28 (5)砷的測(cè)定 在硫酸介質(zhì)中，用金屬鋅將砷還原為砷化氫，以乙二基硫代氨基甲酸銀吡啶溶液吸收，對(duì)生成的紫紅色膠態(tài)銀作吸光度測(cè)定，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算試樣中砷的含量。 由于砷化氫有毒，本測(cè)定應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 每換一批鋅粒或新配一次乙二基硫代氨基甲酸銀吡啶溶液，必須重新制作工作曲線。 若試樣中鐵離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于 %，應(yīng)加入 10mL500g/L酒石酸溶液掩蔽。 產(chǎn)品分析 29 (6)汞的測(cè)定 ①雙硫腙分光光度法 硫酸試樣中的汞，用高錳酸鉀氧化成二價(jià)汞離子，用鹽酸羥胺還原過(guò)量的高錳酸鉀，加入鹽酸羥胺和乙二胺四乙酸二鈉消除銅和鐵的干擾。在pH為 0~2范圍內(nèi)，用雙硫腙三氯甲烷溶液萃取，在490nm處測(cè)量萃取溶液的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算試樣中汞的含量。 產(chǎn)品分析 30 (6)汞的測(cè)定 ②冷原子吸收分光光度法 試料中的汞，用高錳酸鉀氧化成二價(jià)汞離子。過(guò)量的氧化劑用鹽酸羥胺還原，二價(jià)汞離子由氯化亞錫還原成汞，用空氣或氮?dú)庾鬏d氣攜帶汞蒸氣通過(guò)測(cè)量池。用原子吸收分光光度計(jì)或紫外吸收式測(cè)汞儀，在 。 產(chǎn)品分析 31 (7)鉛的測(cè)定 硫酸試樣蒸干后，殘?jiān)芙庥谙∠跛嶂校迷游辗止夤舛扔?jì)，在波長(zhǎng)為 ，以空氣 乙炔火焰測(cè)定鉛的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算測(cè)定結(jié)果，硫酸中的雜質(zhì)不干擾測(cè)定。 產(chǎn)品分析 32 (8)透明度的測(cè)定 試樣的透明度與試樣的色度、懸浮物有關(guān)。色度、懸浮物含量越低，試樣的透明度越高，所以透明度代表了試樣色度和懸浮物的大小。 將盛滿硫酸試樣的透視管置于下方有光源的黑白方格上，從液面上方觀察方格的輪廓，并從排液口小心地放出試樣直至能清晰辨別方格并黑白分明，停止排放，記錄試樣液面高度值。能清晰辨別方格時(shí)試樣液面的高度值越大，試樣的透明度越好。 產(chǎn)品分析 33 (9)色度的測(cè)定 利用乙酸鉛和硫化鈉反應(yīng)生成黑色硫化鉛
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