工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析(編輯修改稿)
2025-06-14 00:17 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 法討論 硫酸生產(chǎn)中的氣體中，幾乎都是二氧化硫和三氧化硫共存。 以接觸系統(tǒng)出口氣中三氧化硫含量最高、二氧化硫含量較低。至于吸收塔出口氣、回收塔尾氣、放空廢氣中，二者的含量都較低或很低。 所有氣體中三氧化硫含量，都可以用本法測定。視不同對象，適當改變裝置、選用不同濃度的標準溶液，并控制取樣量。 凈化氣、轉(zhuǎn)化氣和尾氣分析 23 工業(yè)硫酸的技術(shù)標準應符合 GB 5342021規(guī)定。 產(chǎn)品分析 表 121 工業(yè)硫酸的技術(shù)標準 指標 濃硫酸 發(fā)煙硫酸 優(yōu)等品 一等品 合格品 優(yōu)等品 一等品 合格品 硫酸 (H2SO4)的質(zhì)量分數(shù) /% ≥ — — — 游離三氧化硫 (SO3) 的質(zhì)量分數(shù) / % ≥ — — — 灰分的質(zhì)量分數(shù) / % ≤ 鐵 (Fe)的質(zhì)量分數(shù) / % ≤ — 砷 (As)的質(zhì)量分數(shù) / % ≤ — — 汞 (Hg) 的質(zhì)量分數(shù) / % ≤ — — — — 鉛 (Pb) 的質(zhì)量分數(shù) / % ≤ — — — 透明度 /mm ≥ 80 50 — — — — 色度 /mL ≤ — — — — 注：指標中的 “ — ”表示該類別產(chǎn)品的技術(shù)要求中沒有此項目。 24 (1)硫酸的測定 用帶磨口塞的小稱量瓶稱取一定量的硫酸試樣，以甲基紅 亞甲基藍為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，根據(jù)消耗的氫氧化鈉的量計算硫酸含量。 H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O 產(chǎn)品分析 25 (2)發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測定 用安瓿球稱取一定量的硫酸試樣，以甲基紅 亞甲基藍為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，以測得硫酸含量，由測得的硫酸含量換算成游離三氧化硫含量。 安瓿球吸取試樣時，先在微火上烤熱球部，然后迅速將毛細管插入試樣中吸取試樣，立即用火焰將毛細管頂端燒結(jié)封閉，并用小火將毛細管外壁所沾的硫酸試液烤干。吸取試樣時應用燒杯罩住安瓿球的球部，以防安瓿球爆炸。 吸收試樣時，必須等待霧狀三氧化硫氣體消失，才能打開瓶塞，用水沖洗瓶塞，以免三氧化硫吸收不完全。 產(chǎn)品分析 26 (3)灰分的測定 取一定質(zhì)量的硫酸試樣于電熱板上蒸發(fā)至干，再置于高溫爐內(nèi)灼燒至恒重，冷卻后稱重，根據(jù)剩余的質(zhì)量計算試樣的灰分含量。 產(chǎn)品分析 27 (4)鐵的測定 將硫酸試樣置于電熱板上蒸干后，殘渣溶解于鹽酸中，用鹽酸羥胺還原溶液中的三價鐵，在pH為 5~6的條件下，二價鐵離子與鄰菲啰啉反應生成橙色配合物，在 510nm波長下對此配合物作吸光度測定，用標準曲線法計算試樣中的鐵含量。 產(chǎn)品分析 28 (5)砷的測定 在硫酸介質(zhì)中，用金屬鋅將砷還原為砷化氫，以乙二基硫代氨基甲酸銀吡啶溶液吸收，對生成的紫紅色膠態(tài)銀作吸光度測定，用標準曲線法計算試樣中砷的含量。 由于砷化氫有毒，本測定應在通風櫥中進行。 每換一批鋅?；蛐屡湟淮我叶虼被姿徙y吡啶溶液，必須重新制作工作曲線。 若試樣中鐵離子的質(zhì)量分數(shù)高于 %，應加入 10mL500g/L酒石酸溶液掩蔽。 產(chǎn)品分析 29 (6)汞的測定 ①雙硫腙分光光度法 硫酸試樣中的汞，用高錳酸鉀氧化成二價汞離子，用鹽酸羥胺還原過量的高錳酸鉀，加入鹽酸羥胺和乙二胺四乙酸二鈉消除銅和鐵的干擾。在pH為 0~2范圍內(nèi)，用雙硫腙三氯甲烷溶液萃取，在490nm處測量萃取溶液的吸光度，用標準曲線法計算試樣中汞的含量。 產(chǎn)品分析 30 (6)汞的測定 ②冷原子吸收分光光度法 試料中的汞，用高錳酸鉀氧化成二價汞離子。過量的氧化劑用鹽酸羥胺還原，二價汞離子由氯化亞錫還原成汞，用空氣或氮氣作載氣攜帶汞蒸氣通過測量池。用原子吸收分光光度計或紫外吸收式測汞儀，在 。 產(chǎn)品分析 31 (7)鉛的測定 硫酸試樣蒸干后，殘渣溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度計，在波長為 ，以空氣 乙炔火焰測定鉛的吸光度，用標準曲線法計算測定結(jié)果，硫酸中的雜質(zhì)不干擾測定。 產(chǎn)品分析 32 (8)透明度的測定 試樣的透明度與試樣的色度、懸浮物有關(guān)。色度、懸浮物含量越低，試樣的透明度越高，所以透明度代表了試樣色度和懸浮物的大小。 將盛滿硫酸試樣的透視管置于下方有光源的黑白方格上，從液面上方觀察方格的輪廓，并從排液口小心地放出試樣直至能清晰辨別方格并黑白分明，停止排放，記錄試樣液面高度值。能清晰辨別方格時試樣液面的高度值越大，試樣的透明度越好。 產(chǎn)品分析 33 (9)色度的測定 利用乙酸鉛和硫化鈉反應生成黑色硫化鉛
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