tlc基本原理(編輯修改稿)
2024-09-26 08:59 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 合成時走板子是常有的事，展開劑的選擇就至關(guān)重要了。 選擇適當(dāng)?shù)恼归_劑是首要任務(wù) .一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷 己烷 苯 乙醚 THF乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇使用單一溶劑，往往不能達到很好的分離效果，往往使用混合溶劑通常使用一個高極性和低級性溶劑組成的混合溶劑，高極性的溶劑還有增加 區(qū)分度的作用，展開劑的比例要靠嘗試 .一般根據(jù)文獻中報道的該類化合物用什么樣的展開劑，就首先嘗試使用該類展開劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個分離效果好的展開劑。展開劑的選擇條件：①對的所需成分有良好的溶解性；②可使成分間分開；③待測組分的 Rf 在 ~，定量測定在 ～ ；④不與待測組分或吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；⑤沸點適中，黏度較??；⑥展開后組分斑點圓且集中；⑦混合溶劑最好用新鮮配制。 一般來說，弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成，再根據(jù)需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯來調(diào)節(jié)溶劑系統(tǒng)的極性 ，以達到好的分離效果，適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離；中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調(diào)節(jié)，適合于蒽醌、香豆素，以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離；強極性溶劑，由正丁醇和水組成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調(diào)節(jié)，適合于極性很大的生物堿類化合物的分離。很多時候 ,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達到最佳效果。我們在實驗中，為了實現(xiàn)一個配體與其他雜質(zhì)有效分離，曾經(jīng)嘗試了很多種的溶劑組合，最后才找到石油醚 — EtOAc— HCOOH（ ： ： ）混合溶劑。一 般把兩種溶劑混合時 ,采用高極性 /低極性的體積比為 1/3 的混合溶劑 ,如果有分開的跡象 ,再調(diào)整比例（或者加入第三種溶劑） ,達到最佳效果；如果沒有分開的跡象（斑點較“拖”），最好是換溶劑。對于在硅膠中這種酸性物質(zhì)上易分解的物質(zhì)，在展開劑里往往加一點點三乙胺，氨水，吡啶等堿性物質(zhì)來中和硅膠的酸性。（選擇所添加的堿性物質(zhì)，還必須考慮容易從產(chǎn)品中除去，氨水無疑是較好的選擇。）分離效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質(zhì)量很有關(guān)系：不同廠家生產(chǎn)的硅膠可能含水量以及顆粒的粗細(xì)程度，酸性強弱不同，從而導(dǎo)致產(chǎn)品在某個廠家的硅膠中分離效果 很好，但在另一個廠家的就不行。溶劑的含水量和雜質(zhì)含量對分離效果都有明顯的影響。溫度，濕度對分離效果影響也很明顯，在實驗中我們發(fā)現(xiàn)有時同一展開條件，上下午的 Rf 截然不同 。 ? 展開劑的選擇主要根據(jù)樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮，在進行薄層層析時，首先應(yīng)該知道未知化學(xué)成分的類型，其極性的大致歸屬，從提取液或從色譜柱的流動相極性可知，另外某樣品里含多種化學(xué)成分先按極性不同大致分，然后細(xì)分，對于分離未知的化學(xué)物質(zhì)，展開劑的選擇也是一個摸索的過程，不應(yīng)該僅僅從展開劑考慮，多因素綜合衡量！溶劑：層析過 程中溶劑的選擇，對組分分離關(guān)系極大。在柱層析時所用的溶劑（單一劑或混合溶劑）習(xí)慣上稱洗脫劑，用于薄層或紙層析時常稱展開劑。洗脫劑的選擇，須根據(jù)被分離物質(zhì)
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