tlc基本原理(已修改)
2025-09-01 08:59 本頁面
【正文】 TLC基本原理 這是利用吸附劑（硅膠、氧化鋁等）對不同組分吸附能力的差異從而達到分離目的的方法。 操作要點和說明 薄層色譜法的整個過程包括以下步驟： 薄層板的制備 制薄層板的主要原料是吸附劑和粘結劑 吸附劑：最常用于 TLC 的吸附劑為硅膠 GF254； 硅膠 HF254。 粘結劑：一般用所羧甲基纖維素鈉（ CMC），也有用淀粉的。 CMC 為粉狀固體，用時先加水，水浴上熬成糊狀，配成 1％水溶液。 制板：（ 1）小板的制備：將硅膠加 1％ CMC，調成槳狀（在平鋪玻璃板上能晃動但不能流動），將其涂在載玻片上（ 75 X 25），為使其坦平，可將載玻片用手端平晃動，致坦平為止，放在干凈平坦的臺面上，晾干之后放入 110℃ 烘箱活化 1小時即可使用（一次可做很多塊）。 點樣 點樣用的毛細管為內徑＜ lmm 的管口平整的毛細管，將樣品溶于低沸點的溶劑（乙醚、丙酮、乙醇、四氫呋喃等）配成 1％溶液。 點樣前，可先用鉛筆在小板上距一端 5mm處輕輕劃一橫線，作為起始線，然后用毛細管吸取樣品在起始線上小心點樣，如需重復點樣，則應待前次點樣的溶劑揮發(fā)后方可重點。若在同一塊板上點幾個樣，樣品點間距離為 5mm 以上。 展開 展開劑的選擇主 要根據(jù)樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮。薄層的展開在密閉的容器中進行。先將選擇的展開劑放入色譜器中（小板可用廣口瓶代替），使色譜器內空氣飽和 5－ 10min，再將點好試樣的薄層板放入色譜器中進行展開，點樣的位置必須在展開劑液面之上，當展開劑上升到薄層的前沿（離前端 5－ 10mm）或多組分已明顯分開時，取出薄層板放平晾干，用鉛筆劃溶劑前沿的位置后，即可顯色。 顯色 如果化合物本身有顏色，就可直接觀察它的斑點。如果本身無色，可先在紫外燈光下觀察有無熒光斑點（有苯環(huán)的物質都有），用鉛筆在薄層板上劃出 斑點的位置；對于在紫外燈光下不顯色的，可放在含少量碘蒸氣的容器中顯色來檢查色點（因為許多化合物都能和碘成黃棕色斑點），顯色后，立即用鉛筆標出斑點的位置。 用 TLC 跟蹤有機反應 在同一塊板上點上原料樣和反應混合物樣（均需配成稀溶液），按上述方法進行展開和顯色，記下原料樣的斑點位置和反應混合物樣中相應斑點的位置和大小。過一定時間后，再取反應混合物樣液點樣、展開、顯色，如發(fā)現(xiàn)反應混合液樣中相應于原料斑點的位置處，無斑點或斑點變小，則說明反應已經(jīng)完成或接近完成，所以依此可跟蹤有機化學反應。這在有機合成上很有意 義。 選擇適當?shù)恼归_劑是首要任務 .一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷 己烷 苯 乙醚 THF乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇使用單一溶劑，往往不能達到很好的分離效果，往往使用混合溶劑通常使用一個高極性和低級性溶劑組成的混合溶劑，高極性的溶劑還有增加區(qū)分度的作用，常用的溶劑組合有： Petroleum ether/Ethylaceta
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