tlc基本原理(已修改)
2024-09-06 08:59 本頁面
【正文】 TLC基本原理 這是利用吸附劑（硅膠、氧化鋁等）對不同組分吸附能力的差異從而達(dá)到分離目的的方法。 操作要點(diǎn)和說明 薄層色譜法的整個(gè)過程包括以下步驟： 薄層板的制備 制薄層板的主要原料是吸附劑和粘結(jié)劑 吸附劑：最常用于 TLC 的吸附劑為硅膠 GF254； 硅膠 HF254。 粘結(jié)劑：一般用所羧甲基纖維素鈉（ CMC），也有用淀粉的。 CMC 為粉狀固體，用時(shí)先加水，水浴上熬成糊狀，配成 1％水溶液。 制板：（ 1）小板的制備：將硅膠加 1％ CMC，調(diào)成槳狀（在平鋪玻璃板上能晃動(dòng)但不能流動(dòng)），將其涂在載玻片上（ 75 X 25），為使其坦平，可將載玻片用手端平晃動(dòng)，致坦平為止，放在干凈平坦的臺(tái)面上，晾干之后放入 110℃ 烘箱活化 1小時(shí)即可使用（一次可做很多塊）。 點(diǎn)樣 點(diǎn)樣用的毛細(xì)管為內(nèi)徑＜ lmm 的管口平整的毛細(xì)管，將樣品溶于低沸點(diǎn)的溶劑（乙醚、丙酮、乙醇、四氫呋喃等）配成 1％溶液。 點(diǎn)樣前，可先用鉛筆在小板上距一端 5mm處輕輕劃一橫線，作為起始線，然后用毛細(xì)管吸取樣品在起始線上小心點(diǎn)樣，如需重復(fù)點(diǎn)樣，則應(yīng)待前次點(diǎn)樣的溶劑揮發(fā)后方可重點(diǎn)。若在同一塊板上點(diǎn)幾個(gè)樣，樣品點(diǎn)間距離為 5mm 以上。 展開 展開劑的選擇主 要根據(jù)樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮。薄層的展開在密閉的容器中進(jìn)行。先將選擇的展開劑放入色譜器中（小板可用廣口瓶代替），使色譜器內(nèi)空氣飽和 5－ 10min，再將點(diǎn)好試樣的薄層板放入色譜器中進(jìn)行展開，點(diǎn)樣的位置必須在展開劑液面之上，當(dāng)展開劑上升到薄層的前沿（離前端 5－ 10mm）或多組分已明顯分開時(shí)，取出薄層板放平晾干，用鉛筆劃溶劑前沿的位置后，即可顯色。 顯色 如果化合物本身有顏色，就可直接觀察它的斑點(diǎn)。如果本身無色，可先在紫外燈光下觀察有無熒光斑點(diǎn)（有苯環(huán)的物質(zhì)都有），用鉛筆在薄層板上劃出 斑點(diǎn)的位置；對于在紫外燈光下不顯色的，可放在含少量碘蒸氣的容器中顯色來檢查色點(diǎn)（因?yàn)樵S多化合物都能和碘成黃棕色斑點(diǎn)），顯色后，立即用鉛筆標(biāo)出斑點(diǎn)的位置。 用 TLC 跟蹤有機(jī)反應(yīng) 在同一塊板上點(diǎn)上原料樣和反應(yīng)混合物樣（均需配成稀溶液），按上述方法進(jìn)行展開和顯色，記下原料樣的斑點(diǎn)位置和反應(yīng)混合物樣中相應(yīng)斑點(diǎn)的位置和大小。過一定時(shí)間后，再取反應(yīng)混合物樣液點(diǎn)樣、展開、顯色，如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)混合液樣中相應(yīng)于原料斑點(diǎn)的位置處，無斑點(diǎn)或斑點(diǎn)變小，則說明反應(yīng)已經(jīng)完成或接近完成，所以依此可跟蹤有機(jī)化學(xué)反應(yīng)。這在有機(jī)合成上很有意 義。 選擇適當(dāng)?shù)恼归_劑是首要任務(wù) .一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷 己烷 苯 乙醚 THF乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇使用單一溶劑，往往不能達(dá)到很好的分離效果，往往使用混合溶劑通常使用一個(gè)高極性和低級(jí)性溶劑組成的混合溶劑，高極性的溶劑還有增加區(qū)分度的作用，常用的溶劑組合有： Petroleum ether/Ethylaceta
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