tlc基本原理-展示頁
2024-09-02 08:59本頁面
【正文】 hylacetate,Petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 10 展開劑的比例要靠嘗試 .一般根據(jù)文獻中報道的該類化合物用什么樣的展開劑，就首先嘗試使用該類展開劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個分離效果好的展開劑。過一定時間后，再取反應混合物樣液點樣、展開、顯色，如發(fā)現(xiàn)反應混合液樣中相應于原料斑點的位置處，無斑點或斑點變小，則說明反應已經(jīng)完成或接近完成，所以依此可跟蹤有機化學反應。如果本身無色，可先在紫外燈光下觀察有無熒光斑點（有苯環(huán)的物質(zhì)都有），用鉛筆在薄層板上劃出 斑點的位置；對于在紫外燈光下不顯色的，可放在含少量碘蒸氣的容器中顯色來檢查色點（因為許多化合物都能和碘成黃棕色斑點），顯色后，立即用鉛筆標出斑點的位置。先將選擇的展開劑放入色譜器中（小板可用廣口瓶代替），使色譜器內(nèi)空氣飽和 5－ 10min，再將點好試樣的薄層板放入色譜器中進行展開，點樣的位置必須在展開劑液面之上，當展開劑上升到薄層的前沿（離前端 5－ 10mm）或多組分已明顯分開時，取出薄層板放平晾干，用鉛筆劃溶劑前沿的位置后，即可顯色。 展開 展開劑的選擇主 要根據(jù)樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮。 點樣前，可先用鉛筆在小板上距一端 5mm處輕輕劃一橫線，作為起始線，然后用毛細管吸取樣品在起始線上小心點樣，如需重復點樣，則應待前次點樣的溶劑揮發(fā)后方可重點。 制板：（ 1）小板的制備：將硅膠加 1％ CMC，調(diào)成槳狀（在平鋪玻璃板上能晃動但不能流動），將其涂在載玻片上（ 75 X 25），為使其坦平，可將載玻片用手端平晃動，致坦平為止，放在干凈平坦的臺面上，晾干之后放入 110℃ 烘箱活化 1小時即可使用（一次可做很多塊）。 粘結(jié)劑：一般用所羧甲基纖維素鈉（ CMC），也有用淀粉的。TLC基本原理 這是利用吸附劑（硅膠、氧化鋁等）對不同組分吸附能力的差異從而達到分離目的的方法。 操作要點和說明 薄層色譜法的整個過程包括以下步驟： 薄層板的制備 制薄層板的主要原料是吸附劑和粘結(jié)劑 吸附劑：最常用于 TLC 的吸附劑為硅膠 GF254； 硅膠 HF254。 CMC 為粉狀固體，用時先加水，水浴上熬成糊狀，配成 1％水溶液。 點樣 點樣用的毛細管為內(nèi)徑＜ lmm 的管口平整的毛細管，將樣品溶于低沸點的溶劑（乙醚、丙酮、乙醇、四氫呋喃等）配成 1％溶液。若在同一塊板上點幾個樣，樣品點間距離為 5mm 以上。薄層的展開在密閉的容器中進行。 顯色 如果化合物本身有顏色，就可直接觀察它的斑點。 用 TLC 跟蹤有機反應 在同一塊板上點上原料樣和反應混合物樣（均需配成稀溶液），按上述方法進行展開和顯色，記下原料樣的斑點位置和反應混合物樣中相應斑點的位置和大小。這在有機合成上
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