【文章內容簡介】 ol1=15 g,故產(chǎn)率為15 g86 gmol1100 gmol1100%=%。分水器收集的水里含甲酯,產(chǎn)品的質量偏小,產(chǎn)率偏低,故A不符合題意。實驗條件下發(fā)生副反應,會導致產(chǎn)品質量偏小,產(chǎn)率偏低,故B不符合題意。產(chǎn)品精制時收集部分低沸點物質,會導致產(chǎn)品質量偏大,產(chǎn)率偏大,故C符合題意。產(chǎn)品在洗滌、蒸發(fā)過程中有損失,會導致產(chǎn)品質量偏小,產(chǎn)率偏低,故D不符合題意。答案:(1)球形冷凝管　(2)分水器中液面不再變化(3)CH3OCH　(4)BD　(5)　CCannizzaro反應,反應方程式如下,可用于制備苯甲酸和苯甲醇。2+KOH++HCl已知:①乙醚微溶于水,是有機物良好的溶劑, ℃,極易揮發(fā),在空氣中的燃點為160 ℃。② g(25 ℃), g(50 ℃), g(95 ℃)。實驗步驟:①在50 g mL水,將裝置置于冷水浴中,打開磁力攪拌器,分批加入5 mL新蒸苯甲醛( gmL1),使反應物充分混合(如上左圖),最后成為白色糊狀物,放置24 h以上。②向反應混合物中逐漸加入足量水并震蕩,使其完全溶解后倒入__________(填裝置名稱)中,用10 mL 乙醚萃取3次,合并乙醚萃取液,并依次用3 mL飽和亞硫酸氫鈉、5 mL 10% Na2CO3溶液及5 mL水洗滌,分出的乙醚層用無水Na2CO3干燥。③干燥后的乙醚溶液在水浴中蒸去乙醚,然后適當調整和改造裝置(如上右圖),繼續(xù)加熱蒸餾,收集198～204 ℃的苯甲醇餾分, g。④乙醚萃取后的水溶液(水層),用濃鹽酸酸化并充分冷卻,使苯甲酸完全析出,過濾,粗產(chǎn)品用水重結晶得到苯甲酸,產(chǎn)量是2 g。(1)不斷攪拌然后放置24 h的目的是_______________________。(2)步驟②橫線處裝置名稱是_______________________。(3)萃取液共洗滌了3次,其中10% 碳酸鈉溶液欲除去的雜質是__________(填化學式)。(4)使用水浴蒸去乙醚的優(yōu)點是_____________________________________。(5)蒸去乙醚后適當?shù)恼{整和改造裝置,應將上右圖的裝置換為________。(6)苯甲酸重結晶時,常用冷水洗滌固體,其目的是_____________________。苯甲酸重結晶時所需的玻璃儀器有________________。①燒杯?、谠嚬堋、坼F形瓶?、芫凭珶簟、萘客病、薅填i玻璃漏斗　⑦玻璃棒(7)該實驗中Cannizzaro反應的轉化率是__________%(保留1位小數(shù))。通常,該實驗中苯甲酸的產(chǎn)率會比苯甲醇更低,但若是某次實驗中并未塞緊瓶塞,導致苯甲酸的產(chǎn)率明顯偏高,分析可能的原因是____________________________?！窘馕觥?1)不斷攪拌然后放置24 h,可使反應物混合均勻,充分反應。(2)萃取用到的儀器是分液漏斗。(3)實驗加入飽和亞硫酸氫鈉,可加入碳酸鈉除去,故答案為NaHSO3。(4)水浴加熱可提供恒定的溫度,達到受熱均勻且便于控制溫度的目的。(5)蒸去乙醚后適當?shù)恼{整和改造裝置,收集198～204 ℃的苯甲醇餾分,無需較低溫度進行冷凝,可改用空氣冷凝管,因此答案為c。(6)苯甲酸重結晶時,常用冷水洗滌固體,可降低苯甲酸的溶解度,避免損失,苯甲酸重結晶需要燒杯、酒精燈、玻璃棒以及短頸玻璃漏斗,故使用儀器的序號是①④⑥⑦。(7)加入5 mL新蒸苯甲醛( gmL1), g,物質的量為n=mM= g106 gmol1= mol,理論可生成苯甲酸的質量m=122 gmol1= g,生成苯甲醇的質量為m(苯甲醇)=108 gmol1= g,則Cannizzaro反應的轉化率由苯甲醇計算, g100%=%,原料中的苯甲醛可被氧化生成苯甲酸,實驗中并未塞緊瓶塞,導致苯甲酸的產(chǎn)率明顯偏高。答案:(1)使反應物混合均勻,充分反應　(2)分液漏斗　(3)NaHSO3　(4)水浴加熱可提供恒定的溫度,達到受熱均勻且便于控制溫度的目的　(5)c　(6)減少苯甲酸的溶解帶來的損失?、佗堍蔻摺?7)　原料中的苯甲醛被空氣部分氧化生成苯甲酸,可由二苯基羥乙酮氧化制得,相關物質的物理參數(shù)、化學方程式及裝置圖(加熱和夾持裝置已略去)如下:相對分子質量熔點/℃沸點/℃密度/gcm3溶解性二苯基羥乙酮212133344不溶于冷水,溶于乙醇二苯基乙二酮21097348不溶于水,能溶于乙醇+2FeCl3+2FeCl2+2HCl在反應裝置中,加入10 mL冰醋酸、 g FeCl3固體、10 mL水及少量碎瓷片,加熱至沸騰,停止加熱, g二苯基羥乙酮,繼續(xù)加熱回流至二苯基羥乙酮完全反應。反應結束后加水煮沸,冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出,用70%乙醇水溶液重結晶提純, g產(chǎn)品。重結晶過程如下:加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥請回答以下問題:(1)裝置圖中儀器a的名稱是__________,其作用是____________________。(2)加入碎瓷片的作用是____________________________________。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加碎瓷片,應采取的正確方法是_______________________。(3)實驗中可采用薄層色譜跟蹤反應進程,其原理和操作與紙上層析類同,通過觀察薄層色譜展開后的斑點(在實驗條件下,只有二苯基羥乙酮和二苯基乙二酮能夠產(chǎn)生斑點)判斷樣品中的成分。如圖分別為加入二苯基羥乙酮后反應開始、回流15 min、30 min、45 min和60 min時,用毛細管取樣、點樣,薄層色譜展開后的斑點:該實驗條件下加熱__________后可認為反應結束。 min　 min　 min　 min(4)上述重結晶過程中,__________________(填步驟名稱)操作除去了不溶性雜質。(5)在重結晶過程中,不可選用明火直接加熱,原因是________________。(6)不選擇蒸餾的方法提純二苯基乙二酮粗產(chǎn)品的原因是________________。(7)本實驗的產(chǎn)率是________%。(保留3位有效數(shù)字)【解析】(1)儀器a的名稱是球形冷凝管,其作用是冷凝回流,減少二苯基乙二酮、二苯基羥乙酮的損失。(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加碎瓷片,應采取的正確方法是停止加熱,待冷卻后補加。(3)對照圖上的斑點分析,可以知道,反應開始時圖上的斑點是反應物,由此可推知,回流15 min、3