【正文】 特發(fā)此證。 外包裝工序驗(yàn)證檢查記錄見附件 2附件 26。 外包裝工序驗(yàn)證 驗(yàn)證目的：確認(rèn)按工藝規(guī)程操作，能夠確保生產(chǎn)出符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。 10℃ ? 縱封 溫度： 120177。 干燥工序驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù) 見附件 21。 試驗(yàn)條件 ? 將生產(chǎn)處方量的糊精、蔗糖粉加入到 HLSG250 濕法混合制粒中，以Ⅰ速攪拌混勻，攪拌時(shí)間 120 秒，后加入 萊陽(yáng)梨止咳稠膏、萊陽(yáng)梨稠膏， 以Ⅰ速攪拌，Ⅱ速切碎，制粒時(shí)間 120秒。 麻黃提取液 醇沉、 濃 縮工序 驗(yàn)證檢查數(shù)據(jù)見附表 17。 遠(yuǎn)志中 粉 滲漉 工序驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)見 附表 14。 百合粗粉 滲漉 濃縮工序驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)見 附表 12。 萊陽(yáng)梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 11 頁(yè) 共 43 頁(yè) 百合 流浸膏 的制備工藝驗(yàn)證 飲片 粗粉碎工序驗(yàn)證 ：確認(rèn)按工藝規(guī)程操作，能夠確保生產(chǎn)出符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。 ? 領(lǐng)取 北沙參飲片 ； ? 將 北沙參飲片 過(guò) 24 目的粉碎機(jī)粉碎， 稱取 粉碎 后 樣品 50g ,置分樣篩中 ,左右往返 3 分鐘 ,取 3 個(gè)樣進(jìn)行粒度分析，應(yīng)符合要求。 ? 合格標(biāo)準(zhǔn) ： 過(guò) 24 目 100%，過(guò) 65 目≤ 40% ；收率： ≥ 96%； 物料平衡： 99～ 100%。 ：確認(rèn)按工藝規(guī)程操作，能夠確保生產(chǎn)出符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。 桔梗流浸膏的制備工藝驗(yàn)證 序 驗(yàn)證 ：確認(rèn)按工藝規(guī)程操作，能夠確保生產(chǎn)出符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。此 再 驗(yàn)證方案將在所驗(yàn)證產(chǎn)品 萊陽(yáng)梨止咳 顆粒的生產(chǎn)過(guò)程中進(jìn)行實(shí)施。 HLSG250 混合制粒機(jī) 標(biāo) 準(zhǔn)操作規(guī)程 CTCIV 熱風(fēng)循環(huán)烘箱標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 YK160 搖 擺式制粒機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 SYH600 三 維運(yùn)動(dòng)混合機(jī) 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 DXDK40II 顆粒 包裝 機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 WZⅢ 1000 三效蒸 發(fā)器 清潔消毒標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 HLSG250 混合制粒機(jī) 清潔消毒標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 CTCIV 熱風(fēng)循環(huán)烘箱清潔消毒標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 YK160 搖 擺式制粒機(jī) 清潔消毒標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 SYH600 三 維運(yùn)動(dòng)混合機(jī) 清潔消毒標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 DXDK40II 顆粒 包裝 機(jī)清潔消毒標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 交接班管理規(guī)程 批生產(chǎn)記錄管理規(guī)程 30 萬(wàn)級(jí)潔凈區(qū)清潔消毒標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 地漏清潔、消毒規(guī)程 WZⅢ 1000 三效蒸發(fā)器 維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程 HLSG250 混合制粒機(jī) 維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程 CTCIV 熱風(fēng)循環(huán)烘箱 維護(hù) 保養(yǎng)規(guī)程 YK160 搖 擺式制粒機(jī) 維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程 SYH600 三 維運(yùn)動(dòng)混合機(jī) 維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程 DXDK40II 顆粒 包裝 機(jī) 維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程 萊陽(yáng)梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 8 頁(yè) 共 43 頁(yè) 萊陽(yáng)梨汁濃縮工序驗(yàn)證 驗(yàn)證目的：確認(rèn)按工藝規(guī)程操作，能夠確保生產(chǎn)出符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。 ：確認(rèn)按工藝規(guī)程操作，能夠確保生產(chǎn)出符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。 ? 領(lǐng)取待干燥藥材，均勻鋪于 CTCI 熱風(fēng)循環(huán)烘箱中干燥； ? 干燥溫度： 75～ 80℃ ， 鋪層厚度 2～ 5 ㎝； ? 檢查項(xiàng)目： 干燥時(shí)間 、 水分 、 色澤、氣味 ； ? 合格標(biāo)準(zhǔn)： 干燥后的飲片， 必須干濕均勻，保持固有色澤、氣味，片形整齊；水分不得過(guò) 14%； 桔梗干燥 工序驗(yàn)證檢查數(shù)據(jù)記錄見附表 6。 ? 檢查項(xiàng)目：性狀、 相對(duì)密度 ； ? 合格標(biāo)準(zhǔn)： 性狀： 本品為黃棕色的液體 。繼續(xù)滲濾，將收集的續(xù)濾液用低溫收集乙醇，殘液再用低溫蒸發(fā)成稠膏狀 ，加入初濾 液攪勻， 調(diào)至 含醇量 40%左右，靜止 24 小時(shí)，取上清液濃縮，濃縮至 規(guī)定量 。 ? 取 百合 粗粉 ， 加適量 60%乙醇濕潤(rùn)，密閉放置 610 小時(shí)，移入滲濾罐中，用 60%乙醇做溶媒，高出藥面 10 ㎝左右 ； ? 浸泡 24 小時(shí)后，以每分鐘 915ml 滲濾（不斷加入溶媒，補(bǔ)充流出量），收集初濾液，另器保存?zhèn)溆谩? 粉 滲漉 工序驗(yàn)證 萊陽(yáng)梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 12 頁(yè) 共 43 頁(yè) ：確認(rèn)按工藝規(guī)程操作，能夠確保生產(chǎn)出符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。 麻黃提取液 濃縮 工 序 驗(yàn) 證檢查數(shù)據(jù)見附表 16。 試驗(yàn)條件 ? 將 萊陽(yáng)梨清膏 投于 WZⅢ 1000 三 效蒸發(fā)器中 ，加熱濃縮至 規(guī)定 相對(duì)密度的 稠 膏，稱定重量 ； ? 濃縮真空度： Ⅰ效： 、Ⅱ效： 、Ⅲ 效： ； ? 濃縮加熱蒸汽的壓力： ≤ ； ? 濃縮的溫度： Ⅰ效： 60～ 65℃ 、Ⅱ效： 70～ 75℃ 、 Ⅲ 效： 80～ 85℃ ； 萊陽(yáng)梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 14 頁(yè) 共 43 頁(yè) ? 檢查項(xiàng)目：性狀、 相對(duì)密度 、清膏收率等。 混合、 制粒 工序驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)見 附表 20。 整粒、總 混工序驗(yàn)證數(shù)據(jù)記錄見附表 22。 ? 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)判斷工藝參數(shù)的可行性，并計(jì)算 顆粒內(nèi)分裝 收率和 物料 平衡 。在包裝的 小 盒中按照 開始 1/3，中間 1/3，最后 1/3 部分分別各取樣 10 個(gè) ，檢查包裝好的 萊陽(yáng)梨止咳 顆粒 數(shù)量、所放說(shuō)明書和裝箱單以及封盒牢固程度。 粒 度 不能通過(guò)一號(hào)篩和能通過(guò)五號(hào)篩的顆粒和粉末總和，不得過(guò) % 裝量差異 應(yīng)在177。 附件 27 。 萊陽(yáng)梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 17 頁(yè) 共 43 頁(yè) 9 會(huì)審及批準(zhǔn) 會(huì) 審： 批 準(zhǔn)： ——————————————— 萊陽(yáng)梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 18 頁(yè) 共 43 頁(yè) 附表 1 萊陽(yáng)梨凈制、切制工序驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù) 產(chǎn)品名稱 規(guī) 格 批 號(hào) 凈 制 凈選前數(shù)量 kg 凈制方法 洗（ ） 除腐（ ） 去柄（ ） 搗碎（ ） 凈選后數(shù)量 kg 切 制 投料量 kg 榨汁耗時(shí) 小時(shí) 效率 kg/小時(shí) 濾渣數(shù)量 kg 出汁量 Kg 或 L 出汁率 ﹪ (kg/kg) 驗(yàn) 證 結(jié) 果 評(píng) 定 操作人 /日期： 復(fù)核人 /日期 ： 萊陽(yáng)梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 19 頁(yè) 共 43 頁(yè) 附表 2 萊陽(yáng)梨清膏 濃縮 工序驗(yàn)證 試驗(yàn)數(shù)據(jù) 產(chǎn)品名稱 規(guī) 格 批 號(hào) 萊陽(yáng)梨汁數(shù)量 ㎏ 濃縮真空度 Ⅰ 效 MPa 、Ⅱ效 Mpa、 Ⅲ效 MPa 濃縮加熱蒸汽的壓力 MPa 濃縮溫度 Ⅰ效 ℃ 、 Ⅱ效 ℃ 、 Ⅲ效 ℃ 濃縮的時(shí)間 清 膏性狀 清 膏相對(duì)密度 清 膏的數(shù)量 ㎏ 苯甲酸鈉加入量 ㎏ 取 樣 量 ml 驗(yàn) 證 結(jié) 果 評(píng) 定 操作人 /日期： 復(fù)核人 /日期 ： 萊陽(yáng)梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 20 頁(yè) 共 43 頁(yè) 附件 3 桔梗凈制 工序 驗(yàn)證 試驗(yàn)數(shù)據(jù) 產(chǎn)品名稱 規(guī) 格 批 號(hào) 來(lái)貨編號(hào) 投料量 凈制后重量 發(fā)霉等異變藥材 凈制后雜質(zhì)灰屑含量 藥材分檔 驗(yàn) 證 結(jié) 果 評(píng) 定 操作人 /日期： 復(fù)核人 /日期 ： 萊陽(yáng)梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 21 頁(yè) 共 43 頁(yè) 附件 4 桔梗軟化 工序 驗(yàn)證 試驗(yàn)數(shù)據(jù) 產(chǎn)品名稱 規(guī) 格 批 號(hào) 藥材潔凈度 腐敗、霉變藥材 傷水藥材 未潤(rùn)透藥材 潤(rùn)透程度 驗(yàn) 證 結(jié) 果 評(píng) 定 操作人 /日期： 復(fù)核人 /日期 ： 萊陽(yáng)梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 22 頁(yè) 共 43 頁(yè) 附件 5 桔梗切制 工序 驗(yàn)證 試驗(yàn)數(shù)據(jù) 產(chǎn)品名稱 規(guī) 格 批 號(hào) 飲片厚度 飲片均勻度 異形片比例 備 注 驗(yàn) 證 結(jié) 果 評(píng) 定 操作人 /日期： 復(fù)核人 /日期 ： 萊陽(yáng)梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案