藥物分析-芳酸類藥物的分析-醫(yī)藥保健-全文預(yù)覽
【正文】 性 ） 20ml，溶解后 ， 加酚酞指示液 3滴 ， 用氫氧化鈉滴定液 （ ） 滴定 。 ???? ??? 赭色苯甲酸（鈉） 堿性或中性3F eC l??? ?????? ???? ??米黃色鈉鹽丙磺舒～3 F e C lpHN a O H二、重氮化 — 偶合反應(yīng) 芳香第一胺類鑒別反應(yīng) 具芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物 A r N H 2 H ClN a N O2重氮鹽橙黃～猩紅色?? 萘酚O H N H 2R 直接 ： 對(duì)氨基水楊酸鈉 、 鹽酸普魯卡因 、 苯佐卡因 、 鹽酸普魯卡因胺 間接 ： 對(duì)乙酰氨基酚 （ 撲熱息痛 ） 、 醋氨苯砜 、 貝諾酯 三、水解反應(yīng) 醋酸臭氣）水楊酸（白色醋酸鈉水楊酸鈉阿司匹林硫酸???? ???? ???? CONa32可溶于醋酸銨（測(cè)定熔點(diǎn)），水楊酸白色雙水楊酯 稀鹽酸???? ??? ??? ?N a O H試紙變蘭色且可使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊二乙胺臭氣，酚磺乙胺 ? ??? ?N a O H 1. 分解產(chǎn)物的反應(yīng) 苯甲酸鹽 苯甲酸苯甲酸鈉 ? ??? ?42 SOH四、特殊反應(yīng) 2. 與汞離子及茚三酮反應(yīng) ??? ??? 白色）（氨甲苯酸 弱堿性2AcHg藍(lán)紫色茚三酮氨甲苯酸 ????? ??? 243 SOH N O酚磺乙胺???? ??? ???24HNO32SOSONaN a O H3丙磺舒3. 氧化反應(yīng) 含硫的藥物 4. 異羥肟酸鐵反應(yīng) 紫色異羥肟酸鐵異羥肟酸鹽氯貝丁酯弱酸性鹽酸羥胺?? ?????? ???? ?? 3N a O H F e C l 六、 IR 五、 UV 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查 一、阿司匹林中水楊酸的檢查 1. 雜質(zhì)來(lái)源 原料殘存 （ 生產(chǎn)過(guò)程中乙?；煌耆?） 、 水解產(chǎn)生 （ 貯存過(guò)程中水解產(chǎn)生 ） 2. 檢查方法 對(duì)照法 反應(yīng)原理 三氯化鐵反應(yīng) 限量 原料： %； 阿司匹林片： %； 阿司匹林腸溶片： %； 阿司匹林栓： %（ HPLC法 ） 其他雜質(zhì)： 乙酰水楊酸酐（ ASAN）、乙酰水楊酰水楊酸（ ASSA）、水楊酰水楊酸（ SSA） 二、對(duì)氨基水楊酸鈉中間氨基酚的檢查 1. 雜質(zhì)來(lái)源 原料殘存 、 脫羧產(chǎn)生 2. 檢查方法 ChP（ 2000） 含量測(cè)定法 （ 雙相滴定法 ） 。 4. UV 5. IR 6. 取代芳酸類藥物可利用其取代基的性質(zhì)進(jìn)行鑒別和含量測(cè)定 。R N H 2胺 N H2芳胺 芳伯氨基 R C O O H羧酸 C O O H芳酸 第五章 芳酸及其酯類藥物的分析 常見(jiàn)的芳酸及其酯類藥物 水楊酸類 C O O HO H水楊酸 （ pK a ）C O OO H水楊酸二乙胺( C2H5)2N H2+C O O HO C O C H3阿司匹林（pK ）C O O N aO HN H2對(duì)氨基水楊酸鈉?雙水楊酯?C O O HOO O H貝諾酯 O C O C H 3C O O N H C O C H 3苯甲酸類 苯甲酸（p K a 4 . 2 0 ）C O O H苯甲酸鈉C O O N aC H 2H 2 N C O O H氨甲苯酸 H O C O O C 2 H 5羥苯乙酯 C O O HS O 2( C H 3 C H 2 C H 2 ) 2 N丙磺舒（ ） N H ( C H2)3C H3H2N O2SC O O HO布美他尼 其他芳酸類藥物 C l O CC H3C H3C O O C2H5氯貝丁酯 S O3HO HH OH NC2H5C2H5 3. 芳酸酯可水解 ， 利用其水解得到酸和醇的性質(zhì)可進(jìn)行鑒別；利用芳酸酯水解定量消耗氫氧化鈉的性質(zhì) ，芳酸酯類藥物可用水解后剩余滴定法測(cè)定含量；芳酸酯類藥物還應(yīng)檢查因水解而引入的特殊雜質(zhì) 。 間接： 阿司匹林、貝諾酯 水楊酸阿司匹林 ? ?? ?阿司匹林
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