藥物分析-芳酸類藥物的分析-醫(yī)藥保健-預(yù)覽頁
【正文】 ChP（ 2000） [鑒別 ] （ 1） 取本品約 ，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。 2. 高低濃度對比法 方法： 對照溶液一定量供試品溶液供試品溶液稀釋溶劑溶解?? ????? ??S供試品 對照品 判斷： ② 供試品溶液所顯雜質(zhì)斑點(diǎn)不得深于對照溶液的主斑點(diǎn) （ 或熒光強(qiáng)度 ） ① 控制雜質(zhì)斑點(diǎn)個(gè)數(shù)，控制雜質(zhì)種類 缺點(diǎn)：不同物質(zhì) ， 不同 Rf值比較 ，準(zhǔn)確度差 、 直觀性差 。 “ 中性 ” 是對中和法所用的指示劑而言 ② 優(yōu)點(diǎn)：簡便 、 快速 缺點(diǎn)：酯鍵水解干擾 （ 不斷攪拌 、快速滴定 ） 酸性雜質(zhì)干擾 （ 如水楊酸 ） ③ 適用范圍：不能用于含水楊酸過高或制劑分析 ， 只能用于合格原料藥的含量測定 2. 水解后剩余滴定法 酯的一般含量測定方法 阿司匹林 USP（ 24）方法：取本品約 ，精密稱定 ,加入氫氧化鈉滴定液（ ），混合，緩緩煮沸 10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（ ）滴定剩余的氫氧化鈉，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。 CO O HO CO CH 3+ N a O HCO O N aO CO CH 3+ H 2 O第一步 中和 酒石酸枸櫞酸水楊酸醋酸+ N a O H 鈉鹽 + H 2 O第二步 水解后剩余滴定 水解： CO O N aO CO CH 3+ N a O HCO O N aO H+ CH 3 CO O N a( 定量過量）? 169。 隨著滴定不斷進(jìn)行 ， 苯甲酸不斷被萃取入有機(jī)溶劑層 ，使滴定反應(yīng)完全 ， 終點(diǎn)清晰 。 在 1cm吸收池中 ， 以溶劑為空白 ， 于 305nm的波長處測定吸收度 ， 按 C10H17NO5S的吸收系數(shù)（ ） 為 159計(jì)算含量 。 例 9. 兩步滴定法測定阿司匹林片或阿司匹林腸溶片時(shí) ， 第一步滴定反應(yīng)的作用是 （ B） A. 測定阿司匹林含量 B. 消除共存酸性物質(zhì)的干擾 C. 使阿司匹林反應(yīng)完全 D. 便于觀測終點(diǎn) E. 有利于第二步滴定 例 10． 對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)是 （ B） A. 水楊酸 B. 間氨基酚 C. 氨基酚 D. 苯酚 E. 苯胺 例 11. 能用與 FeC13試液反應(yīng)產(chǎn)生現(xiàn)象鑒別的藥物有 （ ABC） A． 苯甲酸鈉 B． 水楊酸 C． 對乙酰氨基酚 D． 氫化可的松 E． 丙酸睪酮 例 12. 采用雙相滴定法測定苯甲酸鈉含量時(shí) ， 加入乙醚的目的是 （ A） A. 防止反應(yīng)產(chǎn)物的干擾 B. 乙醚層在水上面 ， 防止樣品被氧化 C. 消除酸堿性雜質(zhì)的干擾 D. 防止樣品水解 E. 以上都不對 例 13. 采用雙步滴定法測定阿司匹林制劑含量時(shí) ， 被測組分與標(biāo)準(zhǔn)溶液的反應(yīng)摩爾比為 （ C） A. 2:1 B. 1:2 C. 1:1 D. 3:1 E. 以上都不對 例 14. 阿司匹林中含量最高的雜質(zhì)為（ C） A. 乙酰水楊酸酐 B. 乙酰水楊酸水楊酸 C. 水楊酸 D. 水楊酰水楊酸 E. 以上都不對 例 15. 區(qū)別水楊酸和苯甲酸鈉，最常用的試液是（ C） A. 碘化鉀 B. 碘化汞鉀 C. 三氯化鐵 D. 硫酸亞鐵 E. 亞鐵氰化鉀 例 16. 在中性條件下，可與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成赭色沉淀的藥物是（ D） A. 水楊酸鈉 B. 對氨基水楊酸鈉 C. 乙酰水楊酸 D. 苯甲酸鈉 E. 撲熱息痛 例 17. 對氨基水楊酸鈉的含量測定方法有（ ABCDE） A. 離子對高效液相法 B. 非水滴定法 C. 溴量法 D. 亞硝酸鈉滴定法 E. 以上都對 例 18. 用直接滴定法測定阿司匹林含量（ ABE） A. 反應(yīng)摩爾比為 1： 1 B. 在中性乙醇溶液中滴定 C. 用鹽酸滴定液滴定 D. 以中性紅為指示劑 E. 滴定時(shí)應(yīng)在不斷振搖下稍快進(jìn)行
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