藥物分析-芳酸類藥物的分析-醫(yī)藥保健(完整版)
【正文】 6. 采用直接酸堿滴定法測定阿司匹林的含量時 ， 已知阿司匹林的分子量為 ， 所用氫氧化鈉滴定溶液的濃度為 ， 請問 1ml氫氧化鈉滴定溶液相當(dāng)于阿司匹林的量應(yīng)是 （ C） A. B. C. mg D. E. 例 7. 阿司匹林加碳酸鈉試液加熱后 ，再加稀硫酸酸化 ， 此時產(chǎn)生的白色沉淀應(yīng)是 （ C） A. 苯酚 B. 乙酰水楊酸 C. 水楊酸 D. 醋酸鈉 E. 醋酸苯酯 例 8. 水楊酸與三氯化鐵試液生成紫堇色產(chǎn)物的反應(yīng) ， 要求溶液的 pH值是（ D） A. B. C. pH7～ 8 D. pH4～ 6 E. 177。 優(yōu)點(diǎn)：消除了反應(yīng)產(chǎn)物的干擾 5. 非水堿量法 芳酸堿金屬鹽 冰醋酸作溶劑 高氯酸的冰醋酸溶液作滴定劑 結(jié)晶紫作指示劑指示終點(diǎn) 或電位法指示終點(diǎn) 6. 縮合后酸堿滴定法 氨甲苯酸 加入甲醛使與氨甲苯酸作用，生成Schiff堿后，用堿液滴定 H2O+C H2NH2C C O O HH C H O++H3N C H2C O O氨甲苯酸 取本品約 ， 精密稱定 ， 加水 30ml，加熱使溶解 ， 放冷 ， 加甲醛與甲酚紅指示液 ， 用氫氧化鈉滴定液 （ ） 滴定至溶液顯淡紫色 ， 并將滴定結(jié)果用空白試液校正 。每 1ml的氫氧化鈉滴定液（ ）相當(dāng)于 C9H8O4。 ???? ??? 赭色苯甲酸（鈉） 堿性或中性3F eC l??? ?????? ???? ??米黃色鈉鹽丙磺舒～3 F e C lpHN a O H二、重氮化 — 偶合反應(yīng) 芳香第一胺類鑒別反應(yīng) 具芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物 A r N H 2 H ClN a N O2重氮鹽橙黃～猩紅色?? 萘酚O H N H 2R 直接 ： 對氨基水楊酸鈉 、 鹽酸普魯卡因 、 苯佐卡因 、 鹽酸普魯卡因胺 間接 ： 對乙酰氨基酚 （ 撲熱息痛 ） 、 醋氨苯砜 、 貝諾酯 三、水解反應(yīng) 醋酸臭氣）水楊酸（白色醋酸鈉水楊酸鈉阿司匹林硫酸???? ???? ???? CONa32可溶于醋酸銨（測定熔點(diǎn)），水楊酸白色雙水楊酯 稀鹽酸???? ??? ??? ?N a O H試紙變蘭色且可使?jié)駶櫟募t色石蕊二乙胺臭氣，酚磺乙胺 ? ??? ?N a O H 1. 分解產(chǎn)物的反應(yīng) 苯甲酸鹽 苯甲酸苯甲酸鈉 ? ??? ?42 SOH四、特殊反應(yīng) 2. 與汞離子及茚三酮反應(yīng) ??? ??? 白色）（氨甲苯酸 弱堿性2AcHg藍(lán)紫色茚三酮氨甲苯酸 ????? ??? 243 SOH N O酚磺乙胺???? ??? ???24HNO32SOSONaN a O H3丙磺舒3. 氧化反應(yīng) 含硫的藥物 4. 異羥肟酸鐵反應(yīng) 紫色異羥肟酸鐵異羥肟酸鹽氯貝丁酯弱酸性鹽酸羥胺?? ?????? ???? ?? 3N a O H F e C l 六、 IR 五、 UV 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查 一、阿司匹林中水楊酸的檢查 1. 雜質(zhì)來源 原料殘存 （ 生產(chǎn)過程中乙?；煌耆?） 、 水解產(chǎn)生 （ 貯存過程中水解產(chǎn)生 ） 2. 檢查方法 對照法 反應(yīng)原理 三氯化鐵反應(yīng) 限量 原料： %； 阿司匹林片： %； 阿司匹林腸溶片： %； 阿司匹林栓： %（ HPLC法 ） 其他雜質(zhì)： 乙酰水楊酸酐（ ASAN）、乙酰水楊酰水楊酸（ ASSA）、水楊酰水楊酸（ SSA） 二、對氨基水楊酸鈉中間氨基酚的檢查 1. 雜質(zhì)來源 原料殘存 、 脫羧產(chǎn)生 2. 檢查方法 ChP（ 2000） 含量測定法 （ 雙相滴定法 ） 。R N H 2胺 N H2芳胺 芳伯氨基 R C O O H羧酸 C O O H芳酸 第五章 芳酸及其酯類藥物的分析 常見的芳酸及其酯類藥物 水楊酸類 C O O HO H水楊酸 （ pK a ）C O O
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