【正文】 控制鹽酸滴定液體積以控制間氨基酚限量。 每 lml 的氫氧化鈉滴定液（ ） 相當(dāng)于 C8H9NO2。每1ml的鹽酸滴定液（ ）相當(dāng)于 的 C7H5NaO2。 如具有酚羥基的藥物可用 FeCl3反應(yīng)鑒別；具芳伯氨基的藥物可用重氮化 — 偶合反應(yīng)鑒別 、 亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量 。 USP（ 24） 離子對(duì) HPLC法（內(nèi)標(biāo)法 ） 三 、 雙水楊酯中有關(guān)物質(zhì)的檢查 BP（ 1998） TLC 水楊酸：雜質(zhì)對(duì)照品法 有關(guān)物質(zhì)：高低濃度對(duì)比法 1. 雜質(zhì)對(duì)照品法 方法： 供試品 → 供試品溶液 雜質(zhì)對(duì)照品 → 對(duì)照品溶液 供試品 對(duì)照品 判斷：供試品中所含雜質(zhì)斑點(diǎn)不得超過(guò)相應(yīng)的雜質(zhì)對(duì)照斑點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：同一物質(zhì) ， 同一 Rf值比較 ，準(zhǔn)確度高 、 直觀性強(qiáng)； 缺點(diǎn)：需要雜質(zhì)對(duì)照品 。 二 、 亞硝酸鈉滴定法 具芳伯氨基或潛在芳伯氨基 （ 芳酰氨基水解或硝基還原 ） 的藥物 Cl + 22 +++ +A r N H2 N a N O 2 H Cl A r N N N a Cl H 2 O三 、 紫外分光光度法 1. 直接紫外分光光度法 酚磺乙胺注射液 ChP（ 2000） 精密量取本品適量 （ 約相當(dāng)于酚磺乙胺 ） ， 置 200ml量瓶中 ， 用乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 精密量取2m1， 置 100ml量瓶中 ， 用乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 。2NaOH（ 過(guò)量 ） ＋ H2SO4 ＝ Na2SO4＋ 2H2O 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 1 本法消除了酸性雜質(zhì)的干擾 ， 降低了酯鍵水解的干擾 剩余滴定： 氯貝丁酯：消除供試品中共存的酸性雜質(zhì) 片劑含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算 %1 0 0/%1 0 0%?????片）標(biāo)示量（）平均片重（）供試品重（）測(cè)得量（標(biāo)示量每片含量標(biāo)示量gggg剩余滴定法 %100%0????標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量 smFVVT 3. 雙相滴定法 芳酸堿金屬鹽 如苯甲酸鈉 ChP(2000) CO O N a+ H ClCO O H+ N a Cl水—乙醚溶劑：水 —— 乙醚 取本品 ，精密稱定，置分液漏斗中，加水 25m乙醚 50ml及甲基指示液 2滴，用鹽酸滴定液（ ）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水 5ml洗滌，洗液并入錐形瓶中 ,加乙醚 20m1，繼續(xù)用鹽酸滴定液 )滴定，隨滴定隨振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。 4. UV 5. IR 6. 取代芳酸類藥物可利用其取代基的性質(zhì)進(jìn)行鑒別和含量測(cè)定 。 2. 高低濃度對(duì)比法 方法： 對(duì)照溶液一定量供試品溶液供試品溶液稀釋溶劑溶解?? ????? ??S供試品 對(duì)照品 判斷： ② 供試品溶液所顯雜質(zhì)斑點(diǎn)不得深于對(duì)照溶液的主斑點(diǎn) （ 或熒光強(qiáng)度 ） ① 控制雜質(zhì)斑點(diǎn)個(gè)數(shù)，控制雜質(zhì)種類 缺點(diǎn)：不同物質(zhì) ， 不同 Rf值比較 ，準(zhǔn)確度差 、 直觀性差 。 在 1cm吸收池中 ， 以溶劑為空白 ， 于 305nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度 ， 按 C10H17NO5S的吸收系數(shù)（ ） 為 159計(jì)算含量 。 CO O HO CO CH 3+ N a O HCO O N aO CO CH 3+ H 2 O第一步 中和 酒石酸枸櫞酸水楊酸醋酸+ N a O H 鈉鹽 + H 2 O第二步 水解后剩余滴定 水解： CO O N aO CO CH 3+ N a O HCO O N aO H+ CH 3 CO O N a( 定量過(guò)量）? 169。 3. 芳酸酯可水解 ， 利用其水解得到酸和醇的性質(zhì)可進(jìn)行鑒別；利用芳酸酯水解定量消耗氫氧化鈉的性質(zhì) ，芳酸酯類藥物可用水解后剩余滴定法測(cè)定含量；芳酸酯類藥物還應(yīng)檢查因水解而引入的特殊雜質(zhì) 。 優(yōu)點(diǎn)：以供試品的稀溶液作為對(duì)照液 ， 不需要雜質(zhì)對(duì)照品 ， 簡(jiǎn)