藥物分析-芳酸類藥物的分析-醫(yī)藥保健-文庫吧
2025-04-11 23:32 本頁面
【正文】 CONa32可溶于醋酸銨（測定熔點(diǎn)），水楊酸白色雙水楊酯 稀鹽酸???? ??? ??? ?N a O H試紙變蘭色且可使?jié)駶櫟募t色石蕊二乙胺臭氣，酚磺乙胺 ? ??? ?N a O H 1. 分解產(chǎn)物的反應(yīng) 苯甲酸鹽 苯甲酸苯甲酸鈉 ? ??? ?42 SOH四、特殊反應(yīng) 2. 與汞離子及茚三酮反應(yīng) ??? ??? 白色）（氨甲苯酸 弱堿性2AcHg藍(lán)紫色茚三酮氨甲苯酸 ????? ??? 243 SOH N O酚磺乙胺???? ??? ???24HNO32SOSONaN a O H3丙磺舒3. 氧化反應(yīng) 含硫的藥物 4. 異羥肟酸鐵反應(yīng) 紫色異羥肟酸鐵異羥肟酸鹽氯貝丁酯弱酸性鹽酸羥胺?? ?????? ???? ?? 3N a O H F e C l 六、 IR 五、 UV 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查 一、阿司匹林中水楊酸的檢查 1. 雜質(zhì)來源 原料殘存 （ 生產(chǎn)過程中乙?；煌耆?） 、 水解產(chǎn)生 （ 貯存過程中水解產(chǎn)生 ） 2. 檢查方法 對照法 反應(yīng)原理 三氯化鐵反應(yīng) 限量 原料： %； 阿司匹林片： %； 阿司匹林腸溶片： %； 阿司匹林栓： %（ HPLC法 ） 其他雜質(zhì)： 乙酰水楊酸酐（ ASAN）、乙酰水楊酰水楊酸（ ASSA）、水楊酰水楊酸（ SSA） 二、對氨基水楊酸鈉中間氨基酚的檢查 1. 雜質(zhì)來源 原料殘存 、 脫羧產(chǎn)生 2. 檢查方法 ChP（ 2000） 含量測定法 （ 雙相滴定法 ） 。 利用對氨基水楊酸鈉不溶于乙醚，間氨基酚溶于乙醚的性質(zhì)，使二者分離后，在乙醚中加水適量，用鹽酸滴定，控制鹽酸滴定液體積以控制間氨基酚限量。 USP（ 24） 離子對 HPLC法（內(nèi)標(biāo)法 ） 三 、 雙水楊酯中有關(guān)物質(zhì)的檢查 BP（ 1998） TLC 水楊酸：雜質(zhì)對照品法 有關(guān)物質(zhì)：高低濃度對比法 1. 雜質(zhì)對照品法 方法： 供試品 → 供試品溶液 雜質(zhì)對照品 → 對照品溶液 供試品 對照品 判斷：供試品中所含雜質(zhì)斑點(diǎn)不得超過相應(yīng)的雜質(zhì)對照斑點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：同一物質(zhì) ， 同一 Rf值比較 ，準(zhǔn)確度高 、 直觀性強(qiáng)； 缺點(diǎn)：需要雜質(zhì)對照品 。 2. 高低濃度對比法 方法： 對照溶液一定量供試品溶液供試品溶液稀釋溶劑溶解?? ????? ??S供試品 對照品 判斷： ② 供試品溶液所顯雜質(zhì)斑點(diǎn)不得深于對照溶液的主斑點(diǎn) （ 或熒光強(qiáng)度 ） ① 控制雜質(zhì)斑點(diǎn)個(gè)數(shù)，控制雜質(zhì)種類 缺點(diǎn)：不同物質(zhì) ， 不同 Rf值比較 ，準(zhǔn)確度差 、 直觀性差 。 優(yōu)點(diǎn)：以供試品的稀溶液作為對照液 ， 不需要雜質(zhì)對照品 ， 簡單 、 價(jià)廉 ， 還可配成幾種限量的對照溶液； 四 、 羥苯乙酯中有關(guān)物質(zhì)的檢查 BP（ 1998） 反相 TLC 高低濃度對比法 五 、 酚磺乙胺中氫醌的檢查 ChP（ 2000） HPLC法 六、 氯貝丁酯中對氯酚及揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查 GC 第四節(jié) 含量測定 一、中和法 1. 直接滴定法 pKa3～ 6 終點(diǎn)滴定酚酞中性乙醇??? ???? ????? ??N a O H s o lS阿司匹林 ChP（ 2000） 取本品約 ， 精密稱定 ， 加中性乙醇 （ 對酚酞指示液顯中性 ） 20ml，溶解后 ， 加酚酞指示液 3滴 ， 用氫氧化鈉滴定液 （ ） 滴定 。 每lml的氫氧化鈉滴定液 （ ）相當(dāng)于 C9H8O4。 C O O HO C O C H3+ N a O HC O O N aO C O C H3+ H 2 O（ 1） 測定方法及計(jì)算 Ka= 104 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 1 （ 2） 討論 ① 中性乙醇 溶解阿司匹林且防止酯鍵水解 。 “ 中性 ” 是對中和法所用的指示劑而言 ② 優(yōu)點(diǎn)：簡便 、 快速 缺點(diǎn)：酯鍵水解干擾 （ 不斷攪拌 、快速滴定 ）
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