藥物分析-芳酸類藥物的分析-醫(yī)藥保健-在線瀏覽
2024-07-18 23:32本頁面
【正文】 6. 取代芳酸類藥物可利用其取代基的性質(zhì)進行鑒別和含量測定 。 （二）化學性質(zhì) 1. 芳酸具游離羧基，呈酸性，其pKa在 3～ 6之間，屬中等強度的酸或弱酸； — X、 — NO — OH等吸電子取代基存在使酸性增強 — CH — NH2等斥電子取代基存在使酸性減弱 鄰位取代 間位 、 對位取代 ， 尤其是鄰位取代了酚羥基 ， 由于形成分子內(nèi)氫健 ， 酸性大為增強 2. 芳酸堿金屬鹽易溶于水，水解，溶液呈堿性，但堿性太弱，所以其含量測定方法為雙相滴定法或非水堿量法。R N H 2胺 N H2芳胺 芳伯氨基 R C O O H羧酸 C O O H芳酸 第五章 芳酸及其酯類藥物的分析 常見的芳酸及其酯類藥物 水楊酸類 C O O HO H水楊酸 （ pK a ）C O OO H水楊酸二乙胺( C2H5)2N H2+C O O HO C O C H3阿司匹林（pK ）C O O N aO HN H2對氨基水楊酸鈉?雙水楊酯?C O O HOO O H貝諾酯 O C O C H 3C O O N H C O C H 3苯甲酸類 苯甲酸（p K a 4 . 2 0 ）C O O H苯甲酸鈉C O O N aC H 2H 2 N C O O H氨甲苯酸 H O C O O C 2 H 5羥苯乙酯 C O O HS O 2( C H 3 C H 2 C H 2 ) 2 N丙磺舒（ ） N H ( C H2)3C H3H2N O2SC O O HO布美他尼 其他芳酸類藥物 C l O CC H3C H3C O O C2H5氯貝丁酯 S O3HO HH OH NC2H5C2H5 酚磺乙胺 第一節(jié) 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一 、 結(jié)構(gòu)分析 包括：芳酸、芳酸酯、芳酸鹽 共同點：苯環(huán)、羧基 不同點：不同的取代基（如酚羥基、芳伯氨基等） 二 、 性質(zhì) （一）物理性質(zhì) （ 1）固體 具有一定的熔點 （ 2）溶解性 游離芳酸類藥物幾乎不溶于水，易溶于有機溶劑；芳酸堿金屬鹽及其它鹽易溶于水，難溶于有機溶劑。 3. 芳酸酯可水解 ， 利用其水解得到酸和醇的性質(zhì)可進行鑒別；利用芳酸酯水解定量消耗氫氧化鈉的性質(zhì) ，芳酸酯類藥物可用水解后剩余滴定法測定含量；芳酸酯類藥物還應檢查因水解而引入的特殊雜質(zhì) 。 如具有酚羥基的藥物可用 FeCl3反應鑒別；具芳伯氨基的藥物可用重氮化 — 偶合反應鑒別 、 亞硝酸鈉滴定法測定含量 。 間接： 阿司匹林、貝諾酯 水楊酸阿司匹林 ? ?? ?阿司匹林 ChP（ 2000） [鑒別 ] （ 1） 取本品約 ，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。 利用對氨基水楊酸鈉不溶于乙醚，間氨基酚溶于乙醚的性質(zhì)，使二者分離后，在乙醚中加水適量，用鹽酸滴定，控制鹽酸滴定液體積以控制間氨基酚限量。 2. 高低濃度對比法 方法： 對照溶液一定量供試品溶液供試品溶液稀釋溶劑溶解?? ????? ??S供試品 對照品 判斷： ② 供試品溶液所顯雜質(zhì)斑點不得深于對照溶液的主斑點 （ 或熒光強度 ） ① 控制雜質(zhì)斑點個數(shù)，控制雜質(zhì)種類 缺點：不同物質(zhì) ， 不同 Rf值比較 ，準確度差 、 直觀性差 。 每lml的氫氧化鈉滴定液 （ ）相當于 C9H8O4。 “ 中性 ” 是對中和法所用的指示劑而言 ② 優(yōu)點：簡便 、 快速 缺點：酯鍵水解干擾 （ 不斷攪拌 、快速滴定 ） 酸性雜質(zhì)干擾 （ 如水楊酸 ） ③ 適用范圍：不能用于含水楊酸過高或制劑分析 ， 只能用于合格原料藥的含量測定 2. 水解后剩余滴定法 酯的一般含量測定方法 阿司匹林 USP（ 24）方法：取本品約 ，精密稱定 ,加入氫氧化鈉滴定液（ ），混合，緩緩煮沸 10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（ ）滴定剩余的氫氧化鈉，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。 C O O HO C O C H 3+ 2 N aO HC O O N aO H+
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