藥物分析-芳酸類藥物的分析-醫(yī)藥保健(文件)
【正文】 例 6. 采用直接酸堿滴定法測(cè)定阿司匹林的含量時(shí) ， 已知阿司匹林的分子量為 ， 所用氫氧化鈉滴定溶液的濃度為 ， 請(qǐng)問 1ml氫氧化鈉滴定溶液相當(dāng)于阿司匹林的量應(yīng)是 （ C） A. B. C. mg D. E. 例 7. 阿司匹林加碳酸鈉試液加熱后 ，再加稀硫酸酸化 ， 此時(shí)產(chǎn)生的白色沉淀應(yīng)是 （ C） A. 苯酚 B. 乙酰水楊酸 C. 水楊酸 D. 醋酸鈉 E. 醋酸苯酯 例 8. 水楊酸與三氯化鐵試液生成紫堇色產(chǎn)物的反應(yīng) ， 要求溶液的 pH值是（ D） A. B. C. pH7～ 8 D. pH4～ 6 E. 177。 %11cmE注射液含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算 %1 0 0% ??標(biāo)示實(shí)測(cè)標(biāo)示量cc紫外分光光度法 吸收系數(shù)法 %100100%%11????標(biāo)示標(biāo)示量cnlEAcm2. 過濾后的紫外分光光度法 丙磺舒片 取本品 10片 ， 精密稱定 ， 研細(xì) ， 精密稱取適量 （ 約相當(dāng)于丙磺舒 60mg） ， 置 200m1量瓶中 ， 加乙醇 150ml與鹽酸溶液 （ 9→ 100）4m1， 置 70℃ 水浴上加熱 30min， 放冷 ， 用乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 濾過 ， 棄去初濾液 ， 精密量取續(xù)濾液 5ml， 置 100ml量瓶中 ， 加鹽酸溶液 （ 9→ 100） 2m1， 用乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 。 優(yōu)點(diǎn)：消除了反應(yīng)產(chǎn)物的干擾 5. 非水堿量法 芳酸堿金屬鹽 冰醋酸作溶劑 高氯酸的冰醋酸溶液作滴定劑 結(jié)晶紫作指示劑指示終點(diǎn) 或電位法指示終點(diǎn) 6. 縮合后酸堿滴定法 氨甲苯酸 加入甲醛使與氨甲苯酸作用，生成Schiff堿后，用堿液滴定 H2O+C H2NH2C C O O HH C H O++H3N C H2C O O氨甲苯酸 取本品約 ， 精密稱定 ， 加水 30ml，加熱使溶解 ， 放冷 ， 加甲醛與甲酚紅指示液 ， 用氫氧化鈉滴定液 （ ） 滴定至溶液顯淡紫色 ， 并將滴定結(jié)果用空白試液校正 。2NaOH（ 過量 ） ＋ H2SO4 ＝ Na2SO4＋ 2H2O 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 1 本法消除了酸性雜質(zhì)的干擾 ， 降低了酯鍵水解的干擾 剩余滴定： 氯貝丁酯：消除供試品中共存的酸性雜質(zhì) 片劑含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算 %1 0 0/%1 0 0%?????片）標(biāo)示量（）平均片重（）供試品重（）測(cè)得量（標(biāo)示量每片含量標(biāo)示量gggg剩余滴定法 %100%0????標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量 smFVVT 3. 雙相滴定法 芳酸堿金屬鹽 如苯甲酸鈉 ChP(2000) CO O N a+ H ClCO O H+ N a Cl水—乙醚溶劑：水 —— 乙醚 取本品 ，精密稱定，置分液漏斗中，加水 25m乙醚 50ml及甲基指示液 2滴，用鹽酸滴定液（ ）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水 5ml洗滌，洗液并入錐形瓶中 ,加乙醚 20m1，繼續(xù)用鹽酸滴定液 )滴定，隨滴定隨振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。每 1ml的氫氧化鈉滴定液（ ）相當(dāng)于 C9H8O4。 優(yōu)點(diǎn)：以供試品的稀溶液作為對(duì)照液 ， 不需要雜質(zhì)對(duì)照品 ， 簡(jiǎn)單 、 價(jià)廉 ， 還可配成幾種限量的對(duì)照溶液； 四 、 羥苯乙酯中有關(guān)物質(zhì)的檢查 BP（ 1998） 反相 TLC 高低濃度對(duì)比法 五 、 酚磺乙胺中氫醌的檢查 ChP（ 2000） HPLC法 六、 氯貝丁酯中對(duì)氯酚及揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查 GC 第四節(jié) 含量測(cè)定 一、中和法 1. 直接滴定法 pKa3～ 6 終點(diǎn)滴定酚酞中性乙醇??? ???? ????? ??N a O H s o lS阿司匹林 ChP（ 2000） 取本品約 ， 精密稱定 ， 加中性乙醇 （ 對(duì)酚酞指示液顯中
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