藥物分析-藥物分析中的新技術(shù)、新方法-醫(yī)藥保健(文件)
【正文】 –SE –(R) –SA (S) –SA→ ( R) –SE –(S) –SA CBDAECBADECBADCXYZ CDABCYXZCDABCXYZ CBADCYXZ? 手性衍生化特點(diǎn)： 1. 需要高光學(xué)純度的手性衍生化試劑； 2. 反應(yīng)繁瑣費(fèi)時(shí)； 3. 衍生化反應(yīng)速率重現(xiàn)性較差 4. 只需使用價(jià)格便宜、柱效較高的非手性柱 5. 衍生化過(guò)程可同時(shí)純化樣品 柱前衍生化 反相高效液相色譜法 拆分酮洛芬對(duì)映異構(gòu)體 S(?)酮洛芬 R()酮洛芬 酮洛芬對(duì)映體的柱前衍生化示意圖 ＊ ＊ 酮洛芬對(duì)映體的柱前衍生化方法 酮洛芬對(duì)照品溶液 (1 mg/mL) mL 加入正己烷 mL 二氯亞砜溶液 mL 75℃ 1 h 冷卻至室溫 吹干后加入 SNEA溶液 mL 5 min 振搖 加入 mol/L H2SO4 mL 混勻 吹干后溶解進(jìn)樣 二氯甲烷 :乙醚 2:1 ?色譜條件 色譜柱： Hypersil C18, 5 ? m, 150? ID， 流動(dòng)相：乙腈 ?水 乙酸 三乙胺(55 : 45 : : ， v/v)， 流速 ： 1 ml/min, 檢測(cè)波長(zhǎng)： 254 nm 酮洛芬對(duì)映體衍生化物色譜圖 m i n 2 4 6 8 10 12 14 m A u 0 50 100 150 200 R S 酮洛芬對(duì)映體衍生化物的保留時(shí)間為tR= min， tR= min，分離度為 2. CSP 利用手性固定相與對(duì)映體消旋物相互作用，其中一個(gè)與手性固定相生成不穩(wěn)定的短暫的對(duì)映體復(fù)合物，使兩種異構(gòu)體在色譜柱上的保留時(shí)間不同，從而得到分離。 適用于所有具有不同淌度的荷電粒子的分離，但不能中性物質(zhì)及質(zhì)荷比相同的組分。
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