藥物分析-芳酸類藥物的分析-醫(yī)藥保健-免費(fèi)閱讀
【正文】 在 1cm吸收池中 ， 以溶劑為空白 ， 于 305nm的波長處測定吸收度 ， 按 C10H17NO5S的吸收系數(shù)（ ） 為 159計(jì)算含量 。 CO O HO CO CH 3+ N a O HCO O N aO CO CH 3+ H 2 O第一步 中和 酒石酸枸櫞酸水楊酸醋酸+ N a O H 鈉鹽 + H 2 O第二步 水解后剩余滴定 水解： CO O N aO CO CH 3+ N a O HCO O N aO H+ CH 3 CO O N a( 定量過量）? 169。 2. 高低濃度對比法 方法： 對照溶液一定量供試品溶液供試品溶液稀釋溶劑溶解?? ????? ??S供試品 對照品 判斷： ② 供試品溶液所顯雜質(zhì)斑點(diǎn)不得深于對照溶液的主斑點(diǎn) （ 或熒光強(qiáng)度 ） ① 控制雜質(zhì)斑點(diǎn)個數(shù)，控制雜質(zhì)種類 缺點(diǎn)：不同物質(zhì) ， 不同 Rf值比較 ，準(zhǔn)確度差 、 直觀性差 。 3. 芳酸酯可水解 ， 利用其水解得到酸和醇的性質(zhì)可進(jìn)行鑒別；利用芳酸酯水解定量消耗氫氧化鈉的性質(zhì) ，芳酸酯類藥物可用水解后剩余滴定法測定含量；芳酸酯類藥物還應(yīng)檢查因水解而引入的特殊雜質(zhì) 。 4. UV 5. IR 6. 取代芳酸類藥物可利用其取代基的性質(zhì)進(jìn)行鑒別和含量測定 。 優(yōu)點(diǎn)：以供試品的稀溶液作為對照液 ， 不需要雜質(zhì)對照品 ， 簡單 、 價(jià)廉 ， 還可配成幾種限量的對照溶液； 四 、 羥苯乙酯中有關(guān)物質(zhì)的檢查 BP（ 1998） 反相 TLC 高低濃度對比法 五 、 酚磺乙胺中氫醌的檢查 ChP（ 2000） HPLC法 六、 氯貝丁酯中對氯酚及揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查 GC 第四節(jié) 含量測定 一、中和法 1. 直接滴定法 pKa3～ 6 終點(diǎn)滴定酚酞中性乙醇??? ???? ????? ??N a O H s o lS阿司匹林 ChP（ 2000） 取本品約 ， 精密稱定 ， 加中性乙醇 （ 對酚酞指示液顯中性 ） 20ml，溶解后 ， 加酚酞指示液 3滴 ， 用氫氧化鈉滴定液 （ ） 滴定 。2NaOH（ 過量 ） ＋ H2SO4 ＝ Na2SO4＋ 2H2O 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 1 本法消除了酸性雜質(zhì)的干擾 ， 降低了酯鍵水解的干擾 剩余滴定： 氯貝丁酯：消除供試品中共存的酸性雜質(zhì) 片劑含量測定結(jié)果的計(jì)算 %1 0 0/%1 0 0%?????片）標(biāo)示量（）平均片重（）供試品重（）測得量（標(biāo)示量每片含量標(biāo)示量gggg剩余滴定法 %100%0????標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量 smFVVT 3. 雙相滴定法 芳酸堿金屬鹽 如苯甲酸鈉 ChP(2000) CO O N a+ H ClCO O H+ N a Cl水—乙醚溶劑：水 —— 乙醚 取本品 ，精密稱定，置分液漏斗中，加水 25m乙醚 50ml及甲基指示液 2滴，用鹽酸滴定液（ ）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水 5ml洗滌，洗液并入錐形瓶中 ,加乙醚 20m1，繼續(xù)用鹽酸滴定液 )滴定，隨滴定隨振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。 %11cmE注射液含量測定結(jié)果的計(jì)算 %1 0 0% ??標(biāo)示實(shí)測標(biāo)示量cc紫外分光光度法 吸收系數(shù)法 %100100%%11????標(biāo)示標(biāo)示量cnlEAcm2. 過濾后的紫外分光光度法 丙磺舒片 取本品 10片 ， 精密稱定 ， 研細(xì) ， 精密稱取適量 （ 約相當(dāng)于丙磺舒 60mg） ， 置 200m1量瓶中 ， 加乙醇 150ml與鹽酸溶液 （ 9→ 100）4m1， 置 70℃ 水浴上加熱 30min， 放冷 ， 用乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 濾過 ， 棄去初濾液 ， 精密量取續(xù)濾液 5ml， 置 100ml量瓶中 ， 加鹽酸溶液 （ 9→ 100） 2m1， 用乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 。 二
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