藥物分析-芳酸類藥物的分析-醫(yī)藥保健-文庫吧在線文庫
【正文】 水楊酸 ChP（ 2000） [鑒別 ] （ 1） 取本品的水溶液，加三氯化鐵試液 1滴，即顯紫堇色。 C O O HO C O C H3+ N a O HC O O N aO C O C H3+ H 2 O（ 1） 測定方法及計算 Ka= 104 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 1 （ 2） 討論 ① 中性乙醇 溶解阿司匹林且防止酯鍵水解 。 乙醚的作用是：萃取反應(yīng)生成的苯甲酸 ， 使水相中的中和反應(yīng)進(jìn)行到底 滴定中要強力振搖 。 %11cmE紫外分光光度法 吸收系數(shù)法 %100100%%11??????標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量scmmVnlEA3. 柱分配色譜 — 紫外分光光度法 USP（ 24） 阿司匹林膠囊 可同時定量測定阿司匹林和水楊酸 （ 1） 水楊酸的限量測定 固定相： FeCl3 SA保留 ， 冰醋酸洗脫 ，306nm測水楊酸的量 （ 2） 含量測定 固定相： NaHCO3 AAS、 SA保留 冰醋酸洗脫 ， 280nm測總量 4. 離子交換后紫外分光光度法 氯貝丁酯 強堿性陰離子交換樹脂吸附酸性雜質(zhì)后，對照法定量測定氯貝丁酯含量 原料藥 對照法 %100?????smVnAAc對供對百分含量四 、 HPLC 1. 阿司匹林栓劑 ChP（ 2000） 離子抑制色譜法 內(nèi)標(biāo)法定量 2. 對氨基水楊酸鈉 USP（ 24） 離子對反相 HPLC 內(nèi)標(biāo)法定量 3. 丙磺舒 USP（ 24） 離子抑制色譜法 外標(biāo)法定量 4. 酚磺乙胺 ChP（ 2000） 正相 HPLC 內(nèi)標(biāo)法定量 98： 80． 鑒別水楊酸及其鹽類 ， 最常用的試液是 （ C） A. 碘化鉀 B. 碘化汞鉀 C. 三氯化鐵 D. 硫酸亞鐵 E. 亞鐵氰化鉀 95： 129. 乙酰水楊酸片劑可采用的測定方法為 （ CD） A. 非水滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 兩步滴定法 D. 柱色譜法 E. 雙相滴定法 98： 134． 測定阿司匹林片和栓中藥物的含量可采用的方法是 （ BC） A. 重量法 B. 酸堿滴定法 C. 高效液相色譜法 D. 絡(luò)合滴定法 E. 高錳酸鉀法 99： 81. 兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時 ， 每 1ml 氫 氧 化 鈉 溶 液（ ） 相當(dāng)于阿司匹林 （ 分子量 =） 的量是 （ A） A. B. C. D. E. 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 1 mlmgLgm o lgLm o lncMT1?????T—— 滴定度 ， 每 1ml滴定液相當(dāng)于被測組分的 mg數(shù) c—— 滴定液濃度 ， mol/L M—— 被測物的摩爾質(zhì)量 ， g/mol n—— 1mol樣品消耗滴定液的摩爾數(shù) ， 常用反應(yīng)摩爾比體現(xiàn) ， 即反應(yīng)摩爾比為1∶ n 96： 78． 苯甲酸鈉的含量測定 ， 中國藥典 （ 1995年版 ） 采用雙相滴定法 ，其所用的溶劑體系為 （ D） A. 水 — 乙醇 B. 水 — 冰醋酸 C. 水 — 氯仿 D. 水 — 乙醚 E. 水 — 丙酮 99： 83. 雙相滴定法可適用的藥物為（ E） A. 阿司匹林 B. 對乙酰氨基酚 C. 水楊酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸鈉 99x： [121— 125]含量測定方法 （ 中國藥典 1995年版 ） 為 A. 直接中和滴定法 B. 兩步滴定法 C. 兩者均可 D. 兩者均不可 99x： 121． 阿司匹林片 （ B） 99x： 122． 阿司匹林原料藥 （ A） 99x： 123. 對氨基水楊酸鈉 （ D） 99x： 124. 阿司匹林栓劑 （ D） 99x： 125. 阿司匹林腸溶劑 （ B） 例 [1～ 5] A． 兩步酸堿滴定法 B． 直接酸堿滴定法 C． 兩者皆是 D． 兩者皆不是 1. 苯甲酸鈉的測定 （ D） 2. 氯貝丁酯的測定 （ A） 3. 鹽酸的測定 （ B） 4. 酸堿滴定法 （ C） 5. 阿司匹林片的測定 （ A） 例
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