[藥學(xué)]第八章對(duì)氨基苯甲酸類藥物的分析-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 鹽酸5m1，置水浴中加熱 40分鐘，放冷；取，滴加亞硝酸鈉試液 5滴，搖勻，用水 3ml稀釋后，加堿性 β萘酚試液 2m1，振搖，即顯紅色。 檢查方法： （ 2021） 中原料藥及制劑均用 HPLC（外標(biāo)法）檢查。 Ar— NH2 Ar— N ≡N+Cl HCl NaNO2 一、亞硝酸鈉滴定法 （ sodium nitric titration） 適用范圍： 具有芳伯氨基或潛在芳伯氨基。 過(guò)快 ： 終點(diǎn)提前 過(guò)慢 ： HNO2 的分解逸失 快速滴定法： 滴定管尖插入液面下 2／ 3處，在攪 拌下一次性放下大部分滴定液，近終點(diǎn) 前才提出滴定管，沖洗管尖，再緩緩滴 定至終點(diǎn)。 如：鹽酸利多卡因注射液的含量測(cè)定 （ 2021） 色譜條件： 磷酸鹽緩沖液 乙腈（ 50： 50） pH 外標(biāo)法 三、 HPLC 鹽酸普魯卡因胺常用的鑒別反應(yīng)有 A. 重氮化 — 偶合反應(yīng) B. 羥肟酸鐵鹽反應(yīng) C. 氧化反應(yīng) D. 磺化反應(yīng) E. 碘化反應(yīng) 采用亞硝酸鈉法測(cè)定含量的藥物有 A. 苯巴比妥 B. 鹽酸丁卡因 C. 苯佐卡因 D. 醋氨苯砜 E. 鹽酸去氧腎上腺素 下列藥物中不能用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量者 A. 乙酰水楊酸 B. 對(duì)氨基水楊酸鈉 C. 對(duì)乙酰氨基酚 D. 普魯卡因 E. 苯佐卡因 亞硝酸鈉滴定法中 ， 加 KBr的作用是 A. 添加 Br? B. 生成 NO+HCl。Cl + H2O 溴化鉀起催化劑的作用 1. 測(cè)定條件 N N+C l快N N O H快N N OH慢N O+C lN H2 HNO2 + HBr → NO供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)氨基苯甲酸對(duì)照品相應(yīng)的雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò) ％。 2. 硫氰酸鹽衍生物 鹽酸丁卡因 （ 2021） 【 鑒別 】 （ 1） 取本品約 ， 加 5%醋酸鈉溶液 10ml溶解后 ， 加 25%硫氰酸銨溶液 1ml， 即析出白色結(jié)晶；濾過(guò) ， 結(jié)晶用水洗滌 ， 在 80℃ 干燥 ， 依法測(cè)定 （ 附錄Ⅵ C） ， 熔點(diǎn)約為 131℃ 。 游離堿易溶于有機(jī)溶劑；其鹽可溶于水。 NHR 3R 4R 1
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