[藥學]第八章對氨基苯甲酸類藥物的分析-文庫吧在線文庫
【正文】 鹽酸5m1，置水浴中加熱 40分鐘，放冷；取，滴加亞硝酸鈉試液 5滴，搖勻，用水 3ml稀釋后，加堿性 β萘酚試液 2m1，振搖，即顯紅色。 檢查方法： （ 2021） 中原料藥及制劑均用 HPLC（外標法）檢查。 Ar— NH2 Ar— N ≡N+Cl HCl NaNO2 一、亞硝酸鈉滴定法 （ sodium nitric titration） 適用范圍： 具有芳伯氨基或潛在芳伯氨基。 過快 ： 終點提前 過慢 ： HNO2 的分解逸失 快速滴定法： 滴定管尖插入液面下 2／ 3處，在攪 拌下一次性放下大部分滴定液，近終點 前才提出滴定管，沖洗管尖，再緩緩滴 定至終點。 如：鹽酸利多卡因注射液的含量測定 （ 2021） 色譜條件： 磷酸鹽緩沖液 乙腈（ 50： 50） pH 外標法 三、 HPLC 鹽酸普魯卡因胺常用的鑒別反應有 A. 重氮化 — 偶合反應 B. 羥肟酸鐵鹽反應 C. 氧化反應 D. 磺化反應 E. 碘化反應 采用亞硝酸鈉法測定含量的藥物有 A. 苯巴比妥 B. 鹽酸丁卡因 C. 苯佐卡因 D. 醋氨苯砜 E. 鹽酸去氧腎上腺素 下列藥物中不能用亞硝酸鈉滴定法測定含量者 A. 乙酰水楊酸 B. 對氨基水楊酸鈉 C. 對乙酰氨基酚 D. 普魯卡因 E. 苯佐卡因 亞硝酸鈉滴定法中 ， 加 KBr的作用是 A. 添加 Br? B. 生成 NO+HCl。Cl + H2O 溴化鉀起催化劑的作用 1. 測定條件 N N+C l快N N O H快N N OH慢N O+C lN H2 HNO2 + HBr → NO供試品溶液色譜圖中如有與對氨基苯甲酸對照品相應的雜質(zhì)峰，按外標法以峰面積計算，不得過 ％。 2. 硫氰酸鹽衍生物 鹽酸丁卡因 （ 2021） 【 鑒別 】 （ 1） 取本品約 ， 加 5%醋酸鈉溶液 10ml溶解后 ， 加 25%硫氰酸銨溶液 1ml， 即析出白色結晶；濾過 ， 結晶用水洗滌 ， 在 80℃ 干燥 ， 依法測定 （ 附錄Ⅵ C） ， 熔點約為 131℃ 。 游離堿易溶于有機溶劑；其鹽可溶于水。 NHR 3R 4R 1
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