【正文】
近終點時將滴定管尖端提出液面 , 用少量水淋洗 , 五、含量測定 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 亞硝酸鈉滴定法 —— 實例分析 繼續(xù)緩緩滴定 , 至電流計指針突然偏轉(zhuǎn)不再回復(fù) , 即為終點 , 消耗亞硝酸鈉滴定液 ( ) 。 五、含量測定 酸度 加過量鹽酸加速反應(yīng) A r O H + N 2 + H C lA r N 2 + C l + H 2 O第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 亞硝酸鈉滴定法 —— 反應(yīng)條件 開始時 , 反應(yīng)液中含有大量的被測物 , 反應(yīng)速度較快 。 其中對氨基苯甲酸經(jīng)長期貯存或高溫加熱 , 可進一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺 ,苯胺又可被氧化為有色物質(zhì) , 使注射液變黃 , 導(dǎo)致藥物療效下降 , 甚至?xí)黾佣拘?。 多用于雜質(zhì)檢查 , 也用于定性鑒別 。本章重點討論芳胺類藥物中的對氨基苯甲酸酯類藥物、酰胺類藥物以及芳烴胺類藥物中的苯乙胺類藥物。 返 回 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 二、性質(zhì) 第五章 胺類藥物分析 弱堿性 除苯佐卡因外均具有 脂烴胺側(cè)鏈 且為 叔胺氮原子 ,故具有 弱堿性 , 能與生物堿沉淀劑發(fā)生沉淀反應(yīng) 。 三、鑒別 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 三、鑒別 鹽酸丁卡因與亞硝酸鈉的反應(yīng) H 3 C ( H 2 C ) 3 H N C O O C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2 H C lH 3 C ( H 2 C ) 3 H N C O O C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2+ N a N O 2N O+ N a C l + H 2 O反應(yīng)式 : 返 回 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 水解產(chǎn)物的反應(yīng) 三、鑒別 N H2C O O C H2C H2N ( C2H5)2 H C lN a O HN H2C O O C H2C H2N ( C2H5)2N a O HN H2C O O N a + H O C H2C H2N ( C2H5)2反應(yīng)式 : 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 水解產(chǎn)物的反應(yīng) 三、鑒別 N H 2 C O O N a N H2 C O O HH C l H C lH 2 N C O O HH C l反應(yīng)式 : 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 鹽酸普魯卡因的鑒別 : 三、鑒別 供試品 約 10%氫氧化鈉溶液 1ml 溶解 水 2ml 水解產(chǎn)物的反應(yīng) ↓ 油狀物 加熱 ↑ 加熱 能使?jié)駶櫟?紅色 石蕊試紙變?yōu)?藍色 放冷 鹽酸酸化 ↓ 油狀物消失 加熱 返 回 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 方法 1: 三、鑒別 供試品溶液 硝酸銀試液 硝酸 使成酸性 氯化物的反應(yīng) ↓ 沉淀溶解 ↓ 硝酸 沉淀加氨試液 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 方法 2: 三、鑒別 供試品少量 氯化物的反應(yīng) 二氧化錳 試管 等量 混勻 硫酸 使?jié)駶? 加熱 氯氣 ↑ 能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堬@ 藍色 返 回 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 碘仿反應(yīng) 三、鑒別 N H 2 C O O C 2 H 5 + N a O H N H 2 C O O N a + C 2 H 5 O H C 2 H 5 O H + I 2 + N a O H C H I 3 + H C O O N a + H 2 O反應(yīng)式 : 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析