【正文】
液 硝酸銀試液 硝酸 使成酸性 氯化物的反應(yīng) ↓ 沉淀溶解 ↓ 硝酸 沉淀加氨試液 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 方法 2: 三、鑒別 供試品少量 氯化物的反應(yīng) 二氧化錳 試管 等量 混勻 硫酸 使?jié)駶? 加熱 氯氣 ↑ 能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堬@ 藍(lán)色 返 回 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 碘仿反應(yīng) 三、鑒別 N H 2 C O O C 2 H 5 + N a O H N H 2 C O O N a + C 2 H 5 O H C 2 H 5 O H + I 2 + N a O H C H I 3 + H C O O N a + H 2 O反應(yīng)式 : 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 苯佐卡因的鑒別 : 三、鑒別 供試品 約 氫氧化鈉溶液 5ml 煮沸 碘試液 加熱 ↓ 發(fā)生碘仿的臭氣 碘仿反應(yīng) 生成乙醇 返 回 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 硫氰酸鹽反應(yīng) 三、鑒別 H 3 C ( H 2 C ) 3 H N C O O C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2 H C l + N H4 S C NH 3 C ( H 2 C ) 3 H N C O O C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2 + N H4 C lH S C N反應(yīng)式 : 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 鹽酸丁卡因的鑒別 : 三、鑒別 供試品 約 5%醋酸鈉溶液 10ml 溶解 濾過 洗滌 熔點(diǎn)約為 131℃ 白色結(jié)晶 硫氰酸鹽反應(yīng) 25%硫氰酸銨溶液 1ml 干燥 80℃ 返 回 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 紅外吸收光譜法 中國藥典 ( 2022) 收載鹽酸普魯卡因 、 鹽酸丁卡因 、苯佐卡因均可采用此法鑒別 , 供試品的紅外吸收圖譜與對照圖譜比較 , 應(yīng)一致 。 返 回 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 二、性質(zhì) 第五章 胺類藥物分析 水解特性 具有 酯鍵 ( 或 酰胺鍵 ) , 易水解 , 光線 、 熱或堿性條件可以促進(jìn)其水解 , 影響藥品質(zhì)量 , 因此必須對其水解產(chǎn)物的限量加以控制 。 返 回 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 二、性質(zhì) 第五章 胺類藥物分析 弱堿性 除苯佐卡因外均具有 脂烴胺側(cè)鏈 且為 叔胺氮原子 ,故具有 弱堿性 , 能與生物堿沉淀劑發(fā)生沉淀反應(yīng) 。依據(jù)其化學(xué)結(jié)構(gòu),基本可以分為芳胺類、芳烴胺類、脂肪胺類、磺酰胺類等藥物。本章重點(diǎn)討論芳胺類藥物中的對氨基苯甲酸酯類藥物、酰胺類藥物以及芳烴胺類藥物中的苯乙胺類藥物。 可用非水堿量法滴定 。 多用于雜質(zhì)檢查 , 也用于定性鑒別 。 三、鑒別 返 回 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 四、檢查 酸度檢查 /pH值檢查 對氨基苯甲酸檢查 鹽酸普魯卡因及其制劑的檢查 返 回 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 鹽酸普魯卡因在生產(chǎn)過程中經(jīng)過的氧化 、 酯化 、 成鹽等反應(yīng) , 均需在酸性條件下進(jìn)行 , 可能會(huì)引入酸性雜質(zhì);在貯存過程中 , 可能會(huì)產(chǎn)生游離酸 , 故此 , 藥典規(guī)定要進(jìn)行酸度檢查 。 其中對氨基苯甲酸經(jīng)長期貯存或高溫加熱 , 可進(jìn)一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺 ,苯胺又可被氧化為有色物質(zhì) , 使注射液變黃 , 導(dǎo)致藥物療效下降 , 甚至?xí)黾佣拘?。 但因氫溴酸價(jià)格較高 , 且胺類藥物的鹽酸鹽較其硫酸鹽的溶解度大 , 所以多采用鹽酸 。 五、含量測定 酸度 加過量鹽酸加速反應(yīng) A r O H + N 2 + H C lA r N 2 + C