【正文】
請問 , 該供試品含量是否合格 ? 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 非水滴定法 —— 實例分析 五、含量測定 鹽酸丁卡因的百分含量% = = = % % %,試驗證明該鹽酸丁卡因供試品含量合格。 如堿性較弱 , 終點不明顯 , 加入醋酐 , 增大滴定突躍 。 請問 , 該供試品含量是否合格 ? 五、含量測定 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 亞硝酸鈉滴定法 —— 實例分析 五、含量測定 鹽酸普魯卡因的百分含量%= %10 0WFTV ???= = % % ????% %,試驗證明該鹽酸普魯卡因供試品含量不合格。 五、含量測定 溴化鉀 加入適量溴化鉀加快重氮化反應速度 HNO2 + HBr → NOBr + H2O HNO2 + HCl → NOCl + H2O 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 亞硝酸鈉滴定法 —— 反應條件 反應快慢與含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游離程度有密切關(guān)系 , 如芳伯氨基的堿性較弱 , 則在一定強度酸性溶液中成鹽的比例較小 , 即游離芳伯氨基多 , 重氮化反應速度就快;反之 , 則游離芳伯氨基較少 , 重氮化反應速度就慢 。 故在近終點時 , 應將滴定管尖端提出液面 , 用少量水淋洗尖端后 , 緩緩滴定至終點 。 綜合考慮 , 加入鹽酸的量一般為芳胺類藥物與酸的摩爾比約等于 1: ~ 。 五、含量測定 溫度 室溫 ( 10℃ ~ 30℃ ) 滴定 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 亞硝酸鈉滴定法 —— 反應條件 重氮化反應的速度與酸的種類和濃度有關(guān) , 在氫溴酸中最快 , 其次為鹽酸 , 而在硫酸與硝酸中則較慢 。 四、檢查 鹽酸普魯卡因注射液的 pH值檢查 返 回 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 鹽酸普魯卡因注射液制備過程中受滅菌溫度 、 滅菌時間 、溶液 pH值 、 貯存時間 、 光線及金屬離子等因素的影響 , 可發(fā)生水解反應生成 對氨基苯甲酸 和 2二乙氨基醇 。 三、鑒別 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 三、鑒別 鹽酸丁卡因與亞硝酸鈉的反應 H 3 C ( H 2 C ) 3 H N C O O C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2 H C lH 3 C ( H 2 C ) 3 H N C O O C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2+ N a N O 2N O+ N a C l + H 2 O反應式 : 返 回 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 水解產(chǎn)物的反應 三、鑒別 N H2C O O C H2C H2N ( C2H5)2 H C lN a O HN H2C O O C H2C H2N ( C2H5)2N a O HN H2C O O N a + H O C H2C H2N ( C2H5)2反應式 : 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 水解產(chǎn)物的反應 三、鑒別 N H 2 C O O N a N H2 C O O HH C l H C lH 2 N C O O HH C l反應式 : 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 鹽酸普魯卡因的鑒別 : 三、鑒別 供試品 約 10%氫氧化鈉溶液 1ml 溶解 水 2ml 水解產(chǎn)物的反應 ↓ 油狀物 加熱 ↑ 加熱 能使?jié)駶櫟?紅色 石蕊試紙變?yōu)?藍色 放冷 鹽酸酸化 ↓ 油狀物消失 加熱 返 回 第一節(jié) 對氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 方法 1: 三、鑒別 供試品溶