藥物分析第五章胺類藥物分析第一節(jié)對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析(存儲(chǔ)版)
【正文】 應(yīng) ， 生成的 重氮鹽 再與 堿性 β 萘酚 偶合生成 橙紅色 偶氮化合物 ， 此即為 芳香第一胺反應(yīng) 三、鑒別 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 三、鑒別 反應(yīng)式 : N H 2 C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 H C l + N a N O 2 + H C lN C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 + N a C l + 2 H 2 OC lN重氮化 偶合反應(yīng) 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 三、鑒別 N C O O C H2C H2N ( C2H5)2+ N a O HC lN+ N a C l + H2OO H+N C O O C H2C H2N ( C2H5)2C lNO H反應(yīng)式 : 重氮化 偶合反應(yīng) 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 鹽酸普魯卡因的鑒別 : 三、鑒別 供試品 約 50mg 數(shù)滴 溶解 稀鹽酸 1ml 堿性 β 萘酚溶液 數(shù)滴 橙黃 到 猩紅 色 ↓ 重氮化 偶合反應(yīng) 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 鹽酸丁卡因與亞硝酸鈉的反應(yīng) 鹽酸丁卡因不具有芳伯氨基 ， 無重氮化 偶合反應(yīng) ，但其結(jié)構(gòu)中的 芳香仲胺 在 酸性溶液 中也可與亞硝酸鈉發(fā)生反應(yīng) ， 生成 乳白色 的 N亞硝基化合物沉淀 ， 可與含有芳伯氨基的同類藥物區(qū)別 。綜合考慮下 ， 經(jīng)試驗(yàn) ， 反應(yīng)在 10～ 30℃ 下進(jìn)行較合適 。 五、含量測(cè)定 速度與方式 先快后慢 ， 滴定管尖端插入液面下 2/3滴定 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 亞硝酸鈉滴定法 —— 反應(yīng)條件 由于重氮化反應(yīng)為分子反應(yīng) ， 反應(yīng)速度較慢 ， 當(dāng)被測(cè)物濃度較低時(shí) ， 反應(yīng)速度更慢 。 本 品 按 干 燥 品 計(jì) 算 ， 含C13H20N2O2?HCl不得少于 %。 本品按干燥品計(jì)算 ， 含 C15H24N2O2?HCl不得少于 ％ 。 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 非水滴定法 五、含量測(cè)定 反應(yīng)式 : H 3 C ( H 2 C ) 3 H N C O O C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2 H A cH 3 C ( H 2 C ) 3 H N C O O C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2 H C l O4+ H C l O 4+ H A c第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 非水滴定法 —— 實(shí)例分析 五、含量測(cè)定 取鹽酸丁卡因約 ， 精密稱定 ， 加冰醋酸 25ml與醋酐5ml 溶解后 ， 加熱回流 2分鐘 ， 放冷 ， 加醋酸汞試液 5ml 與結(jié)晶紫指示液 1滴 ， 用高氯酸滴定液 ()滴定 ， 至溶液顯藍(lán)色 ， 消耗高氯酸滴定液 () ， 空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液 () 。 五、含量測(cè)定 芳伯氨基的堿性 返 回 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 亞硝酸鈉滴定法 —— 指示終點(diǎn)的方法 五、含量測(cè)定 永停滴定法 電位滴定法 外指示劑法 內(nèi)指示劑法 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 亞硝酸鈉滴定法 —— 指示終點(diǎn)的方法 五、含量測(cè)定 永停滴定法 返 回 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 亞硝酸鈉滴定法 —— 實(shí)例分析 取鹽酸普魯卡因 ， 精密稱定 ， 加水 40ml與鹽酸液（ 1→ 2） 15ml， 置電磁攪拌器上 ， 攪拌使溶解 ， 再加溴化鉀 2g，照永停滴定法插入鉑 鉑電極后 ， 將滴定管尖端插入液面下約2/3處 ， 用亞硝酸鈉滴定液 （ ） 迅速滴定 ， 隨滴隨攪拌 ， 至
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