藥物分析第五章胺類藥物分析第一節(jié)對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析(文件)
【正文】 l + H 2 O第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 亞硝酸鈉滴定法 —— 反應(yīng)條件 開(kāi)始時(shí) ， 反應(yīng)液中含有大量的被測(cè)物 ， 反應(yīng)速度較快 。 接近終點(diǎn)時(shí) ， 每滴入一滴或半滴亞硝酸鈉滴定液后 ， 須攪拌 1min～ 5min后 ， 再觀察終點(diǎn)是否真正到達(dá) 。 五、含量測(cè)定 芳伯氨基的堿性 返 回 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 亞硝酸鈉滴定法 —— 指示終點(diǎn)的方法 五、含量測(cè)定 永停滴定法 電位滴定法 外指示劑法 內(nèi)指示劑法 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 亞硝酸鈉滴定法 —— 指示終點(diǎn)的方法 五、含量測(cè)定 永停滴定法 返 回 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 亞硝酸鈉滴定法 —— 實(shí)例分析 取鹽酸普魯卡因 ， 精密稱定 ， 加水 40ml與鹽酸液（ 1→ 2） 15ml， 置電磁攪拌器上 ， 攪拌使溶解 ， 再加溴化鉀 2g，照永停滴定法插入鉑 鉑電極后 ， 將滴定管尖端插入液面下約2/3處 ， 用亞硝酸鈉滴定液 （ ） 迅速滴定 ， 隨滴隨攪拌 ， 至近終點(diǎn)時(shí)將滴定管尖端提出液面 ， 用少量水淋洗 ， 五、含量測(cè)定 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 亞硝酸鈉滴定法 —— 實(shí)例分析 繼續(xù)緩緩滴定 ， 至電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)不再回復(fù) ， 即為終點(diǎn) ， 消耗亞硝酸鈉滴定液 （ ） 。 返 回 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 非水滴定法 五、含量測(cè)定 鹽酸丁卡因的含量測(cè)定采用非水滴定法 。 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 非水滴定法 五、含量測(cè)定 反應(yīng)式 : H 3 C ( H 2 C ) 3 H N C O O C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2 H A cH 3 C ( H 2 C ) 3 H N C O O C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2 H C l O4+ H C l O 4+ H A c第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 非水滴定法 —— 實(shí)例分析 五、含量測(cè)定 取鹽酸丁卡因約 ， 精密稱定 ， 加冰醋酸 25ml與醋酐5ml 溶解后 ， 加熱回流 2分鐘 ， 放冷 ， 加醋酸汞試液 5ml 與結(jié)晶紫指示液 1滴 ， 用高氯酸滴定液 ()滴定 ， 至溶液顯藍(lán)色 ， 消耗高氯酸滴定液 () ， 空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液 () 。 %1 0 0)( 0 ???? W FTVV%1001 0 0 02 0 3 0 9 9 6 )(?? ???。 本品按干燥品計(jì)算 ， 含 C15H24N2O2?HCl不得少于 ％ 。 測(cè)定過(guò)程中加入醋酸汞試液以消除氫鹵酸的干擾 。 本 品 按 干 燥 品 計(jì) 算 ， 含C13H20N2O2?HCl不得少于 %。 向供試液里加入適量溴化鉀（ 中國(guó)藥典 2022版規(guī)定加入 2g） ， 可以使反應(yīng)速度加快 。 五、含量測(cè)定 速度與方式 先快后慢 ， 滴定管尖端插入液面下 2/3滴定 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析 亞硝酸鈉滴定法 —— 反應(yīng)條件 由于重氮化反應(yīng)為分子反應(yīng) ， 反應(yīng)速度較慢 ， 當(dāng)被測(cè)物濃度較低時(shí) ， 反應(yīng)速度更慢 。 但若酸度過(guò)大 ， 又會(huì)阻礙芳伯氨基的游離 ， 反而影響重氮化反應(yīng)速度 ， 且太濃的鹽酸還會(huì)使亞硝酸分解 。綜合考慮下 ， 經(jīng)試驗(yàn) ， 反應(yīng)在 10～ 30℃ 下進(jìn)行較合適 。中國(guó)藥典 （ 2022） 規(guī)定鹽酸普魯卡因注射液檢查 ， pH值應(yīng)為 ～ 。 返 回 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 三、鑒別 第五章 胺類藥物分析 碘仿反應(yīng) 硫氰酸鹽反應(yīng) 重氮化 偶合反應(yīng) 水解反應(yīng) 氯化物反應(yīng) 紅外光譜法 第一節(jié) 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的分析 第五章 胺類藥物分析
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