10巴比妥類藥物的分析-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 二） 司可巴比妥鈉的特殊雜質(zhì)檢查 1 溶液的澄清度 極易溶于水，水溶液應(yīng)澄清，用新煮沸過(guò)的冷水，以防與二氧化碳反應(yīng)，析出司可巴比妥（司可巴比妥比碳酸的酸性更弱）。 C OO E tC OO E tNHNHOOO 檢查方法 取本品 ， 加水 10ml，煮沸攪拌 1min， 放冷 ， 濾過(guò) ， 去5ml， 加甲基橙 1d， 不得顯紅色 。 【鑒別】取本品約 10 mg，加硫酸 2滴與亞硝酸鈉約 5 mg，混合，即顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)橙紅色。 1. 與銀鹽的反應(yīng) 附錄 Ⅲ 一般鑒別試驗(yàn) 取供試品約 50mg， 加吡啶溶液 （ 1→ 10） 5m1， 溶解后 ， 加銅吡啶試液 （ 硫酸銅 4g， 水 90ml溶解后 ，加吡啶 30m1， 即得 ） 1m1， 即顯紫色或生成紫色沉淀 。 硫代巴比妥類藥物在酸性或堿性溶液中，均有較明顯的紫外吸收。 C O N HC ON HC OR1R 22 + C o 2 + + 4 ( C H 3 ) 2 C H N H 2+C oR 2R 1C O N HC ONC OR 2R 1NC ON HC OC ON H C H ( C H 3 ) 2N H C H ( C H 3 ) 2( C H3)2C H N+H32與銅鹽吡啶法有什么不同？ 4 、 與汞鹽的反應(yīng) 巴比妥類藥物 +汞鹽 → 白色 ↓ （ 可溶于氨試液 ） 可用硝酸汞或氯化汞 。 微溶或極微溶 易溶 于水，而 于有機(jī)溶劑 易溶 不溶 （三）穩(wěn)定性 六元環(huán)的結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定，酸，氧化劑，還原劑時(shí)不會(huì)破裂，堿共沸時(shí)則水解開(kāi)環(huán)。 樣品： 藥物的原料 制劑 生物樣品 Contents 基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 1 鑒別試驗(yàn) 2 特殊雜質(zhì)檢查 3 含量測(cè)定 4 本章重點(diǎn)介紹： 一、化學(xué)結(jié)構(gòu)與性質(zhì) （化學(xué)性質(zhì)與分析方法間的關(guān)系） 二、鑒別試驗(yàn) 三、含量測(cè)定 167。 CR 1R 2C OC ON HN HC O水 — 吡啶CR 1R 2C OC ONN HC O HCR 1R 2C OC ONN HC O+ H +部分離子化 N + C u S O 42NNC u2++ S O42 CR 1R 2C OC ONN HC O2 +NNC u2+CR 1R 2C OC ONN HC OCR 1R 2C OC ONN HC OC uNN有色配位化合物 用這種形式表示也是一樣的 S S 紫色 巴比妥類 —— 綠色 ↓ 硫噴妥鈉 —— 在 pH較高的溶液中， 5， 5取代的親脂性越強(qiáng)，生成的紫色物越容易溶于氯仿，可以此鑒別。 （ 八 ） 紫外吸收光譜特征 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜 特征和其電離的程度有關(guān) 硫代巴比妥類藥物在酸性或堿性溶液中，均有較明顯的紫外吸收 巴比妥類藥物，在 酸性 溶液中，因不電離，幾乎無(wú)明顯的紫外吸收。 GC：巴比妥的 GC行為很好。也可使溴試劑褪色 。 C O O E tC O O E tN HN HOOOR1XE t O N aE t B rE t O N aR1R2C O O E tC O O E tR1R2H2N N H2OE t O N aR1B r : i s o A m y l B r o m i d e 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) (一 ) 苯巴比妥的特殊雜質(zhì)檢查 C 2 H 5 O H , H 2 S O 4［ 水 解 ］［ 酯 化 ］C H 2 C O N H 2，C H 2 C O O C 2 H 5C 2 H 5 O N a O CO C 2 H 5O C 2 H 5C C O N aC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅰ H C l［ 酸 化 ］，［ 消 除 ］C HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5Ⅲ C 2 H 5 B r ［ 乙 基 化 ］ 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5C H 3 O N a［ 環(huán) 合 ］CH 2 NH 2 NO C C O N aC 2 H 5C O N HC O NC C OC 2 H 5C O N HC O N H［ 酸 析 ］H C l 1 酸度 主要控制 苯基丙二酰脲 。苯巴比妥溶于氫氧化鈉而不溶于乙醚，用提取重量法測(cè)定雜質(zhì)含量。 四 含量測(cè)定 (Assay) 一、 銀量法 —— 苯巴比妥 溶劑 甲醇 + 3%無(wú)水碳酸鈉 終點(diǎn)指示 自身指示終點(diǎn)
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