10巴比妥類藥物的分析-免費閱讀
【正文】 2 中性及堿性物質 副產(chǎn)物和分解產(chǎn)物，酰脲或酰胺類化合物等。 C C O N aC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅰ 取苯品 ，加乙醇5ml，加熱回流 3min，溶液應澄清。 界面顯玫瑰紅 。 過濾 ， 結晶在 70 ℃ 干燥 ， 熔點約為 97 ℃ 。 （九）、色譜行為特征 TLC、 GC、 HPLC TLC： 生物樣品分析 一般采用對照品（或標準品）比較法，要求供試品斑點的 Rf值應與對照品斑點一致。 成沉淀的汞鹽 。 C 放置一年巴比妥鈉注射液不能預先配制進行加熱滅菌，須制成粉針劑，臨用時溶解。第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 課程：《藥物分析 1》 專業(yè)班級：藥學 101 102 所在學院：化學化工學院 任課教師：邊可君 巴比妥類和苯并二氮雜卓類藥物是臨床常用的 催眠鎮(zhèn)靜藥 。 ??? ???????? ??3AgNO3AgNO白二銀鹽可溶性一銀鹽32 CONa 32 CONa1. 與銀鹽的反應 5,5取代 （六）與重金屬離子反應 C O NCNC OCR 1R 2O N aA g+N a H C O 3 N a N O3+C O N HCNC OCR 1R 2O N a + A g N O 3 + N a 2 C O 3一銀鹽是可溶性的，硝酸銀應過量。 + Hg(NO3)2 ON H g NO 3NH OOR 1R 2HNO3 + NH3 + H2O ON H g NO 3NOR 1R 2O HON H g O HNOR1R2O N H 4+白色 （七） 與香草醛（ vanillin）的反應 棕紅色香草醛巴比妥類藥物濃硫酸 ??? ??? BP 2023，英國藥典： 瓷盤中加戊巴比妥 10mg，香草醛 10 mg，硫酸 2ml，混合，水浴上加熱， 2min，產(chǎn)生棕紅色，放冷，加乙醇 5ml，先變紫后轉藍。 取巴比妥類藥物 50ug，點于硅膠 60F254薄層板，氯仿：丙酮（ 4： 1）展開，溫熱空氣干燥，先噴 2%氯化汞乙醇液，再噴 2% 1， 5二苯卡巴腙。 苯巴比妥鈉的鑒別 ChP（ 2023） 取本品約 g， 加水 5 ml溶解后 ， 加稍過量稀鹽酸 ， 即析出白色結晶性沉淀 ， 濾過；沉淀用水洗凈 ， 在105℃ 干燥后 ， 依法測定 ， 熔點為174178℃ 。 苯巴比妥 ChP（ 2023） （ 3） 硝化反應： 與硝酸鉀硫酸共熱 ， 發(fā)生硝化 ， 生成 黃色 硝基化合物 。 3 中性或堿性物質 2苯基丁二酰胺， 2苯基丁二酰脲或分解產(chǎn)物。不溶于氫氧化鈉而溶于乙醚，堿性提取，干燥，稱重，測殘渣。 取本品 ，加新沸過的冷水 10ml，溶液應澄清。 2 溶液的澄清度 主要控制苯巴比妥中 乙醇不溶性雜質 ，利用苯巴比妥酸等在乙醇中的溶解度小的特性進行檢查。 （ 2）與甲醛 硫酸反應 無此現(xiàn)象 其他巴比妥 ?????? ?? ? 42 SOHHCHO玫瑰紅 接界面 苯巴比妥 取本品約 50 mg， 置試管中 ， 加甲醛試液1 ml， 加熱煮沸 ， 冷卻 ， 沿管壁緩緩加硫酸 ml， 使成兩液層 ， 置水浴中加熱 。 2. 與銅鹽的反應 （二）熔點測定及衍生物熔點測定 1. 熔點測定 巴比妥類的鈉鹽＋酸 → 游離巴比妥類藥物 ↓ → 過濾 → 洗滌 → 干燥 →測熔點 舉例如下： 司可巴比妥鈉的鑒別 ChP（ 2023） 取本品約 1 g， 加水 100 ml溶解后 ，加稀醋酸 5ml， 強力攪拌 ， 再加水 200ml，加熱煮沸 ， 溶解成澄清溶液 ， （ 液面無油狀物 ） ， 放冷 ， 靜置 ， 析出結晶 。 硫噴妥的紫外吸收光譜 HCl 溶液 () NaOH 溶液 () 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征和其電離的程度有關 。 汞可以看作是堿 ，而二酰亞胺之氨基是具有酸性的 。 （四）弱酸性 * 酮式 烯醇式互變異構 * 在水溶液中可以發(fā)生二次電離 ?本類藥物的水溶液顯弱酸性 （ pKa為） ， 可與強堿形成水溶性的鹽類 CCCONONC O HR1R2HCCCONONC OR1R2HHCCCONONC OR1R2HCCCONONC OR1R2+ H+ H+p K1=8+ H+ H+p K2=1 2 與強堿的成鹽反應（主要是鈉鹽）： C O N HCNC OO HR 1R 2+ N a O H C O N HCNC OO N aR 1R 2+ H 2 O用于分離、鑒別、檢查、含量測定 （五）水解反應 ??? ??NaOH△ 2NH3↑ 具氨臭味，可使?jié)駶櫦t石蕊試紙變藍 N HNO N aOO+ 2 H 2 OONHN H 2O
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