10巴比妥類藥物的分析(文件)
【正文】 液面無油狀物 ） ， 放冷 ， 靜置 ， 析出結(jié)晶 。也可使溴試劑褪色 。 （ 2）與甲醛 硫酸反應(yīng) 無此現(xiàn)象 其他巴比妥 ?????? ?? ? 42 SOHHCHO玫瑰紅 接界面 苯巴比妥 取本品約 50 mg， 置試管中 ， 加甲醛試液1 ml， 加熱煮沸 ， 冷卻 ， 沿管壁緩緩加硫酸 ml， 使成兩液層 ， 置水浴中加熱 。 C O O E tC O O E tN HN HOOOR1XE t O N aE t B rE t O N aR1R2C O O E tC O O E tR1R2H2N N H2OE t O N aR1B r : i s o A m y l B r o m i d e 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) (一 ) 苯巴比妥的特殊雜質(zhì)檢查 C 2 H 5 O H , H 2 S O 4［ 水 解 ］［ 酯 化 ］C H 2 C O N H 2，C H 2 C O O C 2 H 5C 2 H 5 O N a O CO C 2 H 5O C 2 H 5C C O N aC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅰ H C l［ 酸 化 ］，［ 消 除 ］C HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5Ⅲ C 2 H 5 B r ［ 乙 基 化 ］ 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5C H 3 O N a［ 環(huán) 合 ］CH 2 NH 2 NO C C O N aC 2 H 5C O N HC O NC C OC 2 H 5C O N HC O N H［ 酸 析 ］H C l 1 酸度 主要控制 苯基丙二酰脲 。 2 溶液的澄清度 主要控制苯巴比妥中 乙醇不溶性雜質(zhì) ，利用苯巴比妥酸等在乙醇中的溶解度小的特性進(jìn)行檢查。苯巴比妥溶于氫氧化鈉而不溶于乙醚，用提取重量法測(cè)定雜質(zhì)含量。 取本品 ，加新沸過的冷水 10ml，溶液應(yīng)澄清。 四 含量測(cè)定 (Assay) 一、 銀量法 —— 苯巴比妥 溶劑 甲醇 + 3%無水碳酸鈉 終點(diǎn)指示 自身指示終點(diǎn) 電位法指示終點(diǎn) ????? ?? 二銀鹽一銀鹽苯巴比妥 3AgN ONa2CO3 反應(yīng)摩爾比 1∶ 1 ChP √ 二、 溴量法 —— 司可巴比妥鈉 （一）原理 ? ? KB r2IKI2Br 22 ???剩余6423222 OSNaNaI2OSNa2I ?????? ???二溴代司可巴比妥鈉司可巴比妥鈉HCl2Br(定量過量 ) 反應(yīng)摩爾比 1∶ 2 三、 UV(對(duì)照品法 ) —— 注射用硫噴妥鈉 %100WWAA?????硫噴妥硫噴妥鈉稀釋度稀釋度樣對(duì)對(duì)樣%5001W)ml/g(cAA)g(????樣對(duì)對(duì)樣—— ＝ 266 244 95： 7 凡取代基中含有雙鍵的巴比妥類藥物 ， 如司可巴比妥鈉 ， 中國藥典 （ 1990年版 ） 采用的方法是 A、 酸量法 B、 堿量法 C、 銀量法 D、 溴量法 E、比色法 97： 13 中國藥典 （ 1995年版 ） 中司可巴比 妥鈉鑒別及含量測(cè)定的方法為 A、 銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別 B、 采用熔點(diǎn)測(cè)定法鑒別 C、 溴量法測(cè)定含量 D、 可用二甲基甲酰胺為溶劑 ， 甲醇鈉 的甲醇溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定 E、可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋 酸溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定 00： 83. 司可巴比妥鈉 (分子量為 ) 采用溴量法測(cè)定含量時(shí) ， 每 1ml溴 滴定液 ()相當(dāng)于司可巴比 妥鈉的毫克 (mg)數(shù)為 A. B. C. D. E. 2nMcT ???? 樣滴 00[121125] A. 與銀鹽反應(yīng)后生成白色沉淀 B. 與銅鹽反應(yīng)后生成綠色或紫色沉淀 C. 兩者均可 D. 兩者均不可 121. 苯巴比妥 122. 對(duì)乙酰氨基酚 123. 司可巴比妥鈉 124. 阿司匹林 125. 硫噴妥鈉 C D C D C 01： 87. 注射用硫噴妥鈉的含量測(cè)定 方法為 A. 碘量法 B. 溴量法 C. 銀量法 D.
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