10巴比妥類藥物的分析-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 溶液中，發(fā)生二級(jí)電離，最大吸收 紅移至 255nm波長(zhǎng)處 A. H2SO4溶液() 未電離 B. 液 一級(jí)電離 C. NaOH溶液() (pH 13) 二級(jí)電離 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜 A nm 255nm 240nm 1,5,5三取代巴比妥類藥物不存在二級(jí)電離，最大吸收波長(zhǎng)不變。 + Hg(NO3)2 ON H g NO 3NH OOR 1R 2HNO3 + NH3 + H2O ON H g NO 3NOR 1R 2O HON H g O HNOR1R2O N H 4+白色 （七） 與香草醛（ vanillin）的反應(yīng) 棕紅色香草醛巴比妥類藥物濃硫酸 ??? ??? BP 2023，英國(guó)藥典： 瓷盤中加戊巴比妥 10mg，香草醛 10 mg，硫酸 2ml，混合，水浴上加熱， 2min，產(chǎn)生棕紅色，放冷，加乙醇 5ml，先變紫后轉(zhuǎn)藍(lán)。 ②常用試劑：無水乙醇或甲醇， 醋酸鈷、硝酸鈷或氧化鈷； ③堿性：異丙胺或吡啶。 ??? ???????? ??3AgNO3AgNO白二銀鹽可溶性一銀鹽32 CONa 32 CONa1. 與銀鹽的反應(yīng) 5,5取代 （六）與重金屬離子反應(yīng) C O NCNC OCR 1R 2O N aA g+N a H C O 3 N a N O3+C O N HCNC OCR 1R 2O N a + A g N O 3 + N a 2 C O 3一銀鹽是可溶性的，硝酸銀應(yīng)過量。 （ 二 ） 溶解度： 游離巴比妥類藥物 于水 ， 于乙醇等有機(jī)溶劑； 其鈉鹽則 。第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 課程：《藥物分析 1》 專業(yè)班級(jí)：藥學(xué) 101 102 所在學(xué)院：化學(xué)化工學(xué)院 任課教師：邊可君 巴比妥類和苯并二氮雜卓類藥物是臨床常用的 催眠鎮(zhèn)靜藥 。 巴比妥類藥物的分析 一、 巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 丙二酸酯 脲 + 環(huán)狀丙二酰脲 C2H5 C2H5 縮合 巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu) 巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)通式 1 3 2 亞胺基團(tuán) 1,3二酰 1， 3二酰亞胺基團(tuán) H H 互變異構(gòu)為烯醇式結(jié)構(gòu) 弱酸性 弱酸性 環(huán)狀母核部分 區(qū)別各 種 巴比妥類藥物 取代基部分 環(huán)狀丙二酰脲 1,3二酰亞胺基團(tuán) 決定巴比妥類 藥物特性 5 1 5,5取代 1,5,5取代 R1 R2 R3 S 硫取代 亞硝基化反應(yīng) 甲醛 硫酸反應(yīng) 苯巴比妥 使碘、溴或高錳酸鉀褪色 司可巴比妥鈉 硫噴妥鈉 PbS↓ 二、 巴比妥類藥物的理化性質(zhì)(Physical and chemical properties) （ 一 ） 性狀： 白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉未 ， 具有固定的熔點(diǎn) 。 C 放置一年巴比妥鈉注射液不能預(yù)先配制進(jìn)行加熱滅菌，須制成粉針劑，臨用時(shí)溶解。 與鈷鹽的反應(yīng)（ Parri試驗(yàn)） 紫堇色鈷鹽巴比妥類藥物堿性 ?? ??? 反應(yīng)條件： ①無水條件，所用試劑均應(yīng)不含水分。 成沉淀的汞鹽 。 在 pH10的 堿性 溶液中，發(fā)生一級(jí)電離，于 240nm波長(zhǎng)處有最大吸收。 （九）、色譜行為特征 TLC、 GC、 HPLC TLC： 生物樣品分析 一般采用對(duì)照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）比較法，要求供試品斑點(diǎn)的 Rf值應(yīng)與對(duì)照品斑點(diǎn)一致。 （十 ) 顯微結(jié)晶 藥物本身的結(jié)晶 苯巴比妥： 球形 → 花瓣?duì)? 巴比妥： 長(zhǎng)方形； 反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)晶 巴比妥 ＋ 銅吡啶試液 → 十字形紫色結(jié)晶 苯巴比妥 ＋ 銅吡啶試液 → 細(xì)小不規(guī)則或似菱形的淺紫色結(jié)晶 104 二 鑒別試驗(yàn) (Test of identification) （一）、丙二酰脲類反應(yīng) 本品顯丙二酰脲類的鑒別反應(yīng) ,為共有的反應(yīng)，收載于藥典附錄中。 過濾 ， 結(jié)晶在 70 ℃ 干燥 ， 熔點(diǎn)約為 97 ℃ 。 丙烯基的反應(yīng) ? ? 碘液的黃棕色褪去司可巴比妥 碘試液 ???? ?? 2II I I ︱ ︱ （ 2）與 KMnO4的反應(yīng) 含不飽和取代基的巴比妥類藥物具有還原性，在堿性水溶液中與紫色高錳酸鉀反應(yīng)生成棕色二氧化錳。 界面顯玫瑰紅 。是乙基化產(chǎn)物不完全而產(chǎn)生的。 C C O N aC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅰ 取苯品 ，加乙醇5ml，加熱回流 3min，溶液應(yīng)澄清。 C O O E tO N aC O O E tNHN HOOO 檢查方法： 堿性條件下乙醚提取，蒸干乙醚，稱重。 2 中性及堿性物質(zhì) 副產(chǎn)物和分解產(chǎn)物，酰脲或酰胺類化合物等
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