抗生素類藥物的分析-預覽頁
【正文】 乙酰氨基） 7氧代 4硫雜 1氮雜雙環(huán) []庚烷 2甲酸 青霉素 G ?注射用青霉素是青霉素 G（ benzylpenicillin）的鈉鹽，不能口服，因為胃中強酸會導致酰胺側鏈水解和 β內(nèi)酰胺環(huán)開環(huán)而失去活性。 藥物的性質 ? 酸性：有機酸（ ～ ） ? 旋光性：青霉素家族分子都有三個 手性碳原子 ，頭孢家族有兩個 ? 紫外吸收特性：頭孢家族有共軛的母環(huán)，青霉素家族一般有苯環(huán)取代基 ? β內(nèi)酰胺環(huán)不穩(wěn)定：四元內(nèi)酰胺環(huán)，張力比較大 鑒別試驗 ? 呈色反應： 與羥胺作用生成羥肟酸，與鐵離子呈色。 ? 有關物質和異構物：使用液相色譜，以樣品加流動相稀釋后作對照品檢查。 ? 高效液相色譜法：發(fā)展最快的分析方法，使用反相的 HPLC法，以外標法作標準曲線計算含量。 氯霉素的雜質檢查 ? 相關物質 （ 氯霉素二醇物，對硝基苯乙酮）的檢查 ? 殘留溶劑（甲醛、乙醇）的檢查 氯霉素 Chloramphenicol 【 檢查 】 有關物質（ 氯霉素二醇物，對硝基苯乙酮）用流動相定量稀釋，作為供試品溶液；另取氯霉素二醇物對照品與對硝基苯乙酮對照品適量，用流動相溶解稀釋成每 1ml中含氯霉素二醇物5μg與對硝基苯乙酮 5μg的混合溶液，作為雜質對照品溶液分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。 ?毛細管色譜：柱溫 40100，常以氮氣為載氣，采用火焰離子化檢測器。 四環(huán)類抗生素 ?【 定義 】 由放線菌產(chǎn)生的一類廣譜抗生素包括金霉素、土霉素、四環(huán)素等 鹽酸四環(huán)素 Tetracycline Hydrochlorid ? ? 【 性狀 】 本品為黃色結晶性粉末；無臭，味苦；略有引濕性；遇光色漸變深，在酸性條件下不穩(wěn)定，堿性溶液中易破壞失效，可以與金屬離子形成不溶的螯合物。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液 10μl注入液相色譜儀，按峰面積計算。按外標法以峰面積計算出供試品中 C22H24N2O8 ～78176。 另取紅霉素標準品適量， 130℃ 加熱破壞 4小時，液相色譜 分析。 四、含量測定 — 液相色譜 分別加甲醇 溶解，用磷酸鹽緩沖鹽（ ） 甲醇（ 15︰ 1）定量稀釋制成溶液，分別作為供試品溶液和標準品溶液；精密量取供試品溶液與標準品溶液各 20ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按 外標法 以峰面積計算供試品中紅霉素 A的含量。l, 分別點于同一 G薄層板上，用展開劑展開，晾干，噴以 %茚三酮水飽和正丁醇溶液， 110。 硫酸鹽檢查 容量法 色譜法 有關物質檢查 來源：菌種代謝產(chǎn)物或半合成時的中間體 方法：色譜法 薄層色譜（主要） 六、含量測定 微生物檢定法 優(yōu)點：成本低、適于推廣使用 缺點：影響因素復雜、操作費時，且測定的是總效價，不能分別測定主成分和相關組分或有關物質的含量。精密量取上述 3種溶液各 20μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。 ? 質譜法 （ MS ） （ 1）由于氨基糖苷類抗生素在結構中含有多個伯胺或仲 胺基團顯弱堿性 ,在質譜上具有較強的正離子響應
試題試卷相關推薦
鄂ICP備17016276號-1