10巴比妥類藥物的分析(存儲(chǔ)版)
【正文】 + N a H C O 3pH 6 7 8 9分解率(% ) 2 6 17 41p H 對(duì)苯巴比妥分解率的影響20 176。 由于這些藥物應(yīng)用廣泛 ， 容易因不合理使用而引起中毒 。 N a N O3+C O NCNC OCR1R2OA gA gA g N O3+C O NCNC OCR1R2O N aA g1， 5， 5取代的藥物只能形成一銀鹽 可溶性一銀鹽???? ?? 3AgNO32 CONa 取代的巴比妥類藥物， ?551C NOC NC H 3OH 3 CC C OH 2. 與銅鹽的反應(yīng) （ Zwikker反應(yīng)） ????? ??銅吡啶試液巴比妥類藥物吡啶 紫色溶液 紫色 ↓ ????? ??銅吡啶試液硫噴妥鈉吡啶 綠色 ↓ 首先巴比妥在堿性的吡啶溶液中易形成更多的烯醇式異構(gòu)體；吡啶與銅離子形成配位二價(jià)陽(yáng)離子；與二位碳上的氧結(jié)合，成有色絡(luò)合物。 H2SO4 △ H2O ONHNHOOH5C2C H 3CH 3O C H3O HCHOONNHOOC2H5CH3C H3ONNHOOH5C2C H3CH3O C H3O H+ CH3CH2OH 棕色 棕色 紫色 藍(lán)色 和水相比，乙醇是堿，生成烯醇式的異構(gòu)體。在紫色背景上顯白色斑點(diǎn)。 制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn) ???? 過(guò)濾重結(jié)晶干燥測(cè)定 mp對(duì)硝基氯芐衍生物巴比妥類鈉鹽巴比妥對(duì)硝基氯芐 ??? ???? ?? 32 CONa （ 三 ） 特殊取代基或元素的鑒別試驗(yàn)反應(yīng) （ 1） 與碘試液的反應(yīng) 司可巴比妥鈉 ChP（ 2023） 取本品 g， 加水 10 ml溶解后 ， 加碘試液 2m1， 所顯棕黃色在 5 min內(nèi)消失 。 3. 硫元素的反應(yīng) 黑白含硫的藥物 ?? ????? ?? ??2PbNaOH S2 + Pb2+→PbS↓黑 NHNOO S N aH 3 CC H 3H 3 C+ P b 2 +N a O HNHNOO SH 3 CC H 3H 3 C2P bP b S硫代巴比妥類與巴比妥類的區(qū)別 鈉鹽的反應(yīng) ChP附錄 “ 一般鑒別試驗(yàn) ” ?焰色反應(yīng) ?與醋酸氧鈾鋅反應(yīng) 黃色 黃色 ↓ 本節(jié)小結(jié) 1． 掌握巴比妥類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)與分析方法間的關(guān)系： （ 1） 弱酸性 （ 2） 水解性 （ 3） 與重金屬離子的反應(yīng) 2．掌握巴比妥類藥物的鑒別： （ 1）與重金屬的反應(yīng) （ 2）特殊取代基（不飽和烴基取代、芳環(huán)取代）和硫元素的鑒別試驗(yàn) 2023： [121— 125]用于鑒別反應(yīng)的藥物 A、 硫噴妥鈉 B、 苯巴比妥 C、 A和 B 均可 D、 A和 B 均不可 12 與堿溶液共沸產(chǎn)生氨氣 12 在堿性溶液中與硝酸銀試液反應(yīng)生成白色 沉淀 12在堿性溶液中與 Pb2+離子反應(yīng)，加熱后有 黑色沉淀 12與甲醛 硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán) 12酸性溶液中與三氯化鐵反應(yīng)顯紫堇色 C C A B D 98： 8 巴比妥類藥物在吡啶溶液中與 銅吡啶試液作用 ， 生成配位化 合物 ， 顯綠色的藥物是 A、 苯巴比妥 B、 異戊巴比妥 C、 司可巴比妥 D、 巴比妥 E、硫噴妥鈉 98： 13 巴比妥類藥物的鑒別方法有 A、 與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物 B、 與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物 C、 與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀 D、 與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物 E、與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀 99： 8 硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng) 生成物為 A、 紫色 B、 綠色 C、 蘭色 D、黃色 E、紫堇色 99m:1 巴比妥類藥物具有的特性為 A、 弱堿性 B、 弱酸性 C、 易與重金屬離子絡(luò)合 D、 易水解 E、具有紫外特征吸收 三 特殊雜質(zhì)的檢查 (The relative substance test) 1. 酸度 2. 乙醇溶液的澄清度 3. 中性或堿性物質(zhì) 重量法 Syn of Amobarbital (P15) 用丙二酸二酯合成法，在乙醇鈉的催化下，在 2位碳上先上較大的異戊基，再上較小的乙基，最后與脲素關(guān)環(huán)縮合。 不溶氫氧化鈉而溶于乙醚。 檢查方法同苯巴比妥。 （
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