藥物分析-芳酸類藥物的分析-醫(yī)藥保健(存儲(chǔ)版)
【正文】 、 亞硝酸鈉滴定法 具芳伯氨基或潛在芳伯氨基 （ 芳酰氨基水解或硝基還原 ） 的藥物 Cl + 22 +++ +A r N H2 N a N O 2 H Cl A r N N N a Cl H 2 O三 、 紫外分光光度法 1. 直接紫外分光光度法 酚磺乙胺注射液 ChP（ 2000） 精密量取本品適量 （ 約相當(dāng)于酚磺乙胺 ） ， 置 200ml量瓶中 ， 用乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 精密量取2m1， 置 100ml量瓶中 ， 用乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 。 每 lml的氫氧化鈉滴定液 （ ） 相當(dāng)于 C9H8O4。 USP（ 24） 離子對 HPLC法（內(nèi)標(biāo)法 ） 三 、 雙水楊酯中有關(guān)物質(zhì)的檢查 BP（ 1998） TLC 水楊酸：雜質(zhì)對照品法 有關(guān)物質(zhì)：高低濃度對比法 1. 雜質(zhì)對照品法 方法： 供試品 → 供試品溶液 雜質(zhì)對照品 → 對照品溶液 供試品 對照品 判斷：供試品中所含雜質(zhì)斑點(diǎn)不得超過相應(yīng)的雜質(zhì)對照斑點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：同一物質(zhì) ， 同一 Rf值比較 ，準(zhǔn)確度高 、 直觀性強(qiáng)； 缺點(diǎn)：需要雜質(zhì)對照品 。 （二）化學(xué)性質(zhì) 1. 芳酸具游離羧基，呈酸性，其pKa在 3～ 6之間，屬中等強(qiáng)度的酸或弱酸； — X、 — NO — OH等吸電子取代基存在使酸性增強(qiáng) — CH — NH2等斥電子取代基存在使酸性減弱 鄰位取代 間位 、 對位取代 ， 尤其是鄰位取代了酚羥基 ， 由于形成分子內(nèi)氫健 ， 酸性大為增強(qiáng) 2. 芳酸堿金屬鹽易溶于水，水解，溶液呈堿性，但堿性太弱，所以其含量測定方法為雙相滴定法或非水堿量法。 如具有酚羥基的藥物可用 FeCl3反應(yīng)鑒別；具芳伯氨基的藥物可用重氮化 — 偶合反應(yīng)鑒別 、 亞硝酸鈉滴定法測定含量 。 每lml的氫氧化鈉滴定液 （ ）相當(dāng)于 C9H8O4。每1ml的鹽酸滴定液（ ）相當(dāng)于 的 C7H5NaO2。 于 1cm吸收池中 ， 以溶劑為空白 ， 在249nm的波長處測定吸收度 ， 按 C13H19NO4S的吸收系數(shù) （ ） 為 338計(jì)算 。 每 lml 的氫氧化鈉滴定液（ ） 相當(dāng)于 C8H9NO2。 C O O HO C O C H 3+ 2 N aO HC O O N aO H+ C H 3 C O O N a2NaOH（ 過量 ） ＋ H2SO4 ＝ Na2SO4＋ 2H2O 剩余滴定： 水解： 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 2 優(yōu)點(diǎn)：消除了酯鍵水解的干擾 缺點(diǎn)：酸性雜質(zhì)干擾 羥苯乙酯含量測定亦可用此法 3. 兩步滴定法 阿司匹林片 、 阿司匹林腸溶片 氯貝丁酯 如阿司匹林片的測定： 取本品 10片 ， 精密稱定 ， 研細(xì) ， 精密稱取適量（ 約相當(dāng)于阿司匹林 ） ， 置錐形瓶中 ， 加中性乙醇 （ 對酚酞指示液顯中性 ） 溶解后 ， 振搖使阿司匹林溶解 ， 加酚酞指示液 3滴 ， 滴加氫氧化鈉滴定液 （ ） 至溶液顯粉紅色 ，再精密加氫氧化鈉滴定液 （ ） 40m1，置水浴上加熱 15分鐘并時(shí)時(shí)振搖 ， 迅速放冷至室溫 ， 用硫酸滴定液 （ ） 滴定 ， 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正 。 利用對氨基水楊酸鈉不溶于乙醚，間氨基酚溶于乙醚的性質(zhì)，使二者分離后，在乙醚中加水適量，用鹽酸滴定，控制鹽酸滴定液體積以控制間氨基酚限量。 酚磺乙胺 第一節(jié) 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一 、 結(jié)構(gòu)分析 包括：芳酸、芳酸酯、芳酸鹽 共同點(diǎn)：苯環(huán)、羧基 不同點(diǎn)：不同的取代基（如酚羥基、芳伯氨基等） 二 、 性質(zhì) （一）物理性質(zhì) （ 1）固體 具有一定的熔點(diǎn) （ 2）溶解性 游離芳酸類藥物幾乎不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑；芳酸堿金屬鹽及其它鹽易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑。 7. 色譜法 — 制劑分析 第二節(jié) 鑒別試驗(yàn) 一、 FeCl3反應(yīng) 具酚羥基或水解后能產(chǎn)生酚羥基的藥物 紫堇色鐵配位化合物～??? ????6p H 43 F e C lOHArO HR 直接 ： 水楊酸、對氨基水楊酸鈉、雙水楊酯、水楊酸二乙胺、酚磺乙胺、對乙酰氨基酚
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