【正文】 乙醇 ? ???? ????? ??λmax為 326nm 一個吸收峰 UV法 （二） λmax為 350～ 390nm 三個吸收峰 去水 VitA（ VitA3） C H 2↓ VitA USP 顯色劑 磷鉬酸 規(guī)定斑點顏色和 Rf值 BP 雜質(zhì)對照品法 顯色劑 三氯化銻 TLC法 （三） 立體異構(gòu)體 氧化產(chǎn)物及光照產(chǎn)物 合成中間體 去氫維生素 A（ VitA2） 去水維生素 A（ VitA3） UV法 （一） 含量測定 三、 三點校正法 1. 條件： （ 1）雜質(zhì)的吸收在 310~340nm波長范圍內(nèi)呈一條直線，且隨波長的增大吸收度減??； （ 2）物質(zhì)對光的吸收具有加和性?？捎糜谥委煯愇恍?皮炎 、紅斑狼瘡 、斑禿、聚合性痤瘡、泛發(fā)性膿皰性銀屑病等 ? (3)維生素 E 可用于治療凍瘡、多形紅斑、結(jié)節(jié)性紅斑、單純性 紫癜 、色素性紫癜性 皮膚病 、肢端紫紺癥、痛經(jīng)以及治療抑郁癥。 1954年 自由基與人體老化的關(guān)系被揭開。 1915年 科學(xué)家認為糙皮病是由于缺乏某種維生素而造成的 1916年 維生素 B被分離出來。 VitA、 D D E、 K1 等 脂溶性 水溶性 VitB族 (B B B B12) VitC、葉酸、煙酸、煙酰胺 VitM VitPP ? 人體需要的重要維生素有 6種 :維生素 A、維生素 B維生素 B煙酸、維生素 C、維生素 D，其他維生素的需要量則較少。 1831年 胡蘿卜素被發(fā)現(xiàn)。 1933年 維 E首次用于治療。 返 回 維生素與人的關(guān)系 ? (1)維生素 A 對人體的生長、視覺和生殖功能都很重要，對神經(jīng)系統(tǒng)和內(nèi)分泌有調(diào)節(jié)作用，同時對上皮組織的生長、增生和分化有重要調(diào)節(jié)作用，可改善角化過度。 (7)維生素 B6 可用于治療脂溢性皮炎、脂溢性脫發(fā)、尋常痤瘡、酒渣鼻、濕疹、滲出性銀屑病、神經(jīng)性皮炎、妊娠癢疹、斑禿、唇炎等。 求本品的含量按干燥品計算為多少？ (本品干燥失重項下測定結(jié)果為 %) %%W.W%V it B 1 0 011 9 3 901 ?????）水分（樣沉淀%.%%....%V i t B29910073310519019390255701??????）（A. 取樣量 177。 易溶于水 水溶液呈酸性 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一、 （一） 溶解性 O二烯醇結(jié)構(gòu) 二酮基結(jié)構(gòu) 二烯醇結(jié)構(gòu) （二） 強還原性 O HO HCCOOC CC H 2 O HOOOO C O HHC H2O HC HH OC H O HC OC OC O O N a HH + O H 有活性 有活性 無活性 O HOO C O HHC H 2 O HH O[ O ]顯色糠醛衍生物糠醛 酚類脫水?? ???? ???? ???H△ 糖類的顯色反應(yīng) 藍色糠醛 吡咯脫水 ?? ???? ???? ???HV i t C 50℃ 結(jié)構(gòu)與糖類相似 （三） 具糖的性質(zhì) OO HH OO C O HHC H2O H123456C3－ OH的 pKa = C2－ OH的 pKa = 酸性 （四） 一元酸 OO HH OO C O HHC H2O H123456L(+)－抗壞血酸 活性最強 手性 C（ C C5） （五） 光學(xué)活性 * * 與堿反應(yīng) 單鈉鹽??? ?? 32 CONa酮酸鹽水解 ?? ????? ?? N a O H（六） 水解反應(yīng) O HOO C O HHC H 2 O HH OO HOO C O HHC H 2 O HN a OC O O N aOCOCC H O HH O C HC H2O HN a 2 C O 3??? ?? N a O Hnmnmm a xOHm a xH?????? ???????? ????（七） UV特征 去氫抗壞血酸?? ?? ]O[V i t C與氧化劑的反應(yīng) （一） 鑒別試驗 二、 O HOO C O HHC H 2 O HH OC H 2 O HOOOO C O HH?? ?? ]O[（銀鏡）黑??? ??? AgA g N O V i t C與 AgNO3反應(yīng) 與 2， 6 二氯靛酚反應(yīng) (ChP2022) 無色二氯靛酚， ?? ??? V i t C62氧化型 玫瑰紅色 ?H還原型 藍色 ?OHOHˉ (ChP2022) NC lH OC lONC lH OC lO HH（ 玫瑰色） （無色） 紅堿性酒石酸銅 ??? ?? ? OCuV i t C與堿性酒石酸銅反應(yīng) USP 與 KMnO4反應(yīng) ??? ?? ?? MnK M n O V i t C糖類的反應(yīng) （二） 藍色糠醛戊糖脫水三氯醋酸??? ?????? ??V i t C 或鹽酸 50℃ 吡咯 USP OO C O HHC H 2 O HH O O HC H 2 O HOO C O HHHH O OC CO HO OC H O H3C H 2 O HH 2 O C O 2 H 2 OOC HN（藍色） O C H O(糠醛 ) OC H O H 3 C H 2 O HCH （戊糖） NNH50℃ (吡咯 ) UV （三） BP nmm ax 243??58554511 ~E %cm ?三、雜質(zhì)檢查 ：有色雜質(zhì) 分光光度法 、銅離子：原子吸收分光光度法 ???? ??? ? IIV i t C H 去氫抗壞血酸2指示劑 淀粉指示液 原理 碘量法 （一） 含量測定 四、 OO C O HHO OC H 2 O HH I2+O HOO C O HHC H 2 O HH OH+ ?? I 取本品約 ，精密稱定，加新 沸過的冷水 100ml與稀醋酸 10ml使溶 解，加淀粉指示液 1ml，立即用碘滴 定液（ ）滴定，至溶液顯藍 色，在 30秒內(nèi)不褪。 手性碳原子 ：具有旋光性，可用于鑒別 。 ： TLC、 HPLC、制備衍生物測熔點 三、雜質(zhì)檢查 維生素 D2中麥角甾醇的檢查 ：加洋地黃皂苷溶液 ， 混合 ， 放置 18h不得發(fā)生渾濁或沉淀 。步驟如下： 1．制備供試液：取供試液 A，凈化，水浴加熱， 正已烷溶解，得供試液 C。 一 還原 抗氧 維生素 E中游離生育酚的檢查時 規(guī)定消耗硫酸鈰滴定液 （ ） 不得過 ， 現(xiàn)硫酸鈰滴定液的實 際濃度為 ， 應(yīng)不得超過 多少 ml？ A. B. C. D. E. 中國藥典維生素 C的含量測定 取本品約 ， 精密稱定 ， 加 新 沸過的冷水 100ml與 稀醋酸 10ml使溶 解 ， 加淀粉指示液 1ml， 立即 用碘滴 定液 ()滴定 ， 至溶液顯藍色 ， 在 30秒內(nèi)不褪 。 %cmE 11已知 20片重 = A246= 取樣量 = 規(guī)格 = 10mg/片 求 本品含量是否符合藥典規(guī)定？ （應(yīng)相當(dāng)于標(biāo)示量的 ～ %) %.%....%WEA399100010204 0 7 01100110051 5 5 10110042146101001100????????????? 標(biāo)示量平均片重稀釋度。 生育酚 維生素 B1 的噻唑環(huán)在 介質(zhì) 中可開環(huán)，再與嘧啶環(huán)上氨基縮合 環(huán)合，然后經(jīng) 等氧化劑氧 化生成具有熒光的 ，加 熒 光消失，加 熒光又顯出；此反應(yīng) 稱為 反應(yīng)。 固定相： ODS 流動相：甲醇 乙腈 水（ 50： 50： 2） 3．含量測定：取供試液 B按第一法測定。 注意事項 ：應(yīng)于容器開啟 30分鐘內(nèi)取樣， 在溶液配制后 30分鐘內(nèi)測定。 %100WTV% ???限量≤％ %%1 000 02 1 %????限量限量 （三） 藥典規(guī)定 消耗硫酸鈰液（ ） ≤ 設(shè)：應(yīng)消耗硫酸鈰液 ≤ V ml ＝實際濃度 V 硫酸鈰實際濃度）（mlV??若硫酸鈰液濃度不是 ， 應(yīng)重新計算硫酸鈰的消耗量 例 Ce(SO4)2 = ）（）（ ml....mlV 98001020001010???四、 含量測定 GC法 （一） GC特點 選擇性好 靈敏度高 速度快 分離效能好 揮發(fā)性低、不穩(wěn)定、極性強→衍生化易受樣品蒸氣壓限制 載氣 →N2 固定液 →硅酮（ OV17） 擔(dān)體 →硅藻土或高分子多孔