【正文】 維生素 D人每日需要量很少，如每日攝入量過多，或連續(xù)數(shù)次攝入 (口服或肌注 )大劑量，可出現(xiàn)過量甚至中毒癥狀，嚴重者可危及生命。 OR 1H OR 2C H 3名 稱 R1 R2 相對活性 α生育酚 β生育酚 γ 生育酚 δ 生育酚 CH3 CH3 H H CH3 H CH3 H * * * 生物效價 右旋體 ： 消旋體 = ： 10 （天然品） （合成品） C H 3C OOC H 3C H 3C H 3 C H 3 C H 3C H 3H 3 CH 3 COdl－ α－生育酚醋酸酯 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一、 苯環(huán) + 二氫吡喃環(huán) + 飽和烴鏈 易溶于有機溶劑，不溶于水 UV 酯鍵 易水解 ?? ?????? ????]O[o r O HHV i t E醌型化合物生育酚△ ?? ????? ??]O[H N O 3V i t E生育紅生育酚75℃ 15′ （一） 硝酸反應 橙紅色 鑒別 二、 OOC H 3C 1 6 H 3 3H 3 CC H 3O（橙紅色） 生育紅 C H 3H OOC H 3C 1 6 H 3 3C H 3H 3 C生育酚 HNO3 強氧化劑 取本品約 30mg，加無水乙醇 10ml溶解后，加硝酸 2ml，搖勻，在 75℃ 加熱 15分鐘，溶液應顯橙紅色。 ? 適量服用維生素 E有抗癌作用，但如果攝入過量的維生素 E反而有誘發(fā)癌癥的可能性。 易溶于水 水溶液呈酸性 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一、 （一） 溶解性 O二烯醇結(jié)構(gòu) 二酮基結(jié)構(gòu) 二烯醇結(jié)構(gòu) （二） 強還原性 O HO HCCOOC CC H 2 O HOOOO C O HHC H2O HC HH OC H O HC OC OC O O N a HH + O H 有活性 有活性 無活性 O HOO C O HHC H 2 O HH O[ O ]顯色糠醛衍生物糠醛 酚類脫水?? ???? ???? ???H△ 糖類的顯色反應 藍色糠醛 吡咯脫水 ?? ???? ???? ???HV i t C 50℃ 結(jié)構(gòu)與糖類相似 （三） 具糖的性質(zhì) OO HH OO C O HHC H2O H123456C3－ OH的 pKa = C2－ OH的 pKa = 酸性 （四） 一元酸 OO HH OO C O HHC H2O H123456L(+)－抗壞血酸 活性最強 手性 C（ C C5） （五） 光學活性 * * 與堿反應 單鈉鹽??? ?? 32 CONa酮酸鹽水解 ?? ????? ?? N a O H（六） 水解反應 O HOO C O HHC H 2 O HH OO HOO C O HHC H 2 O HN a OC O O N aOCOCC H O HH O C HC H2O HN a 2 C O 3??? ?? N a O Hnmnmm a xOHm a xH?????? ???????? ????（七） UV特征 去氫抗壞血酸?? ?? ]O[V i t C與氧化劑的反應 （一） 鑒別試驗 二、 O HOO C O HHC H 2 O HH OC H 2 O HOOOO C O HH?? ?? ]O[（銀鏡）黑??? ??? AgA g N O V i t C與 AgNO3反應 與 2， 6 二氯靛酚反應 (ChP2022) 無色二氯靛酚， ?? ??? V i t C62氧化型 玫瑰紅色 ?H還原型 藍色 ?OHOHˉ (ChP2022) NC lH OC lONC lH OC lO HH（ 玫瑰色） （無色） 紅堿性酒石酸銅 ??? ?? ? OCuV i t C與堿性酒石酸銅反應 USP 與 KMnO4反應 ??? ?? ?? MnK M n O V i t C糖類的反應 （二） 藍色糠醛戊糖脫水三氯醋酸??? ?????? ??V i t C 或鹽酸 50℃ 吡咯 USP OO C O HHC H 2 O HH O O HC H 2 O HOO C O HHHH O OC CO HO OC H O H3C H 2 O HH 2 O C O 2 H 2 OOC HN（藍色） O C H O(糠醛 ) OC H O H 3 C H 2 O HCH （戊糖） NNH50℃ (吡咯 ) UV （三） BP nmm ax 243??58554511 ~E %cm ?三、雜質(zhì)檢查 ：有色雜質(zhì) 分光光度法 、銅離子：原子吸收分光光度法 ???? ??? ? IIV i t C H 去氫抗壞血酸2指示劑 淀粉指示液 原理 碘量法 （一） 含量測定 四、 OO C O HHO OC H 2 O HH I2+O HOO C O HHC H 2 O HH OH+ ?? I 取本品約 ，精密稱定，加新 沸過的冷水 100ml與稀醋酸 10ml使溶 解，加淀粉指示液 1ml，立即用碘滴 定液（ ）滴定，至溶液顯藍 色，在 30秒內(nèi)不褪。 （ 5）長期大量使用維生素 C可使血栓發(fā)生率明顯增加，同時也可影響血小板的結(jié)構(gòu)和功能。 （ 3）研究表明，處于生長時期的小兒長期服用過量維生素 C容易患骨骼疾病。 （ 2）大劑量維生素 C可導致部分婦女不孕。 求本品的含量按干燥品計算為多少？ (本品干燥失重項下測定結(jié)果為 %) %%W.W%V it B 1 0 011 9 3 901 ?????）水分（樣沉淀%.%%....%V i t B29910073310519019390255701??????）（A. 取樣量 177。 （一） 溶解性 易溶于水 水溶液呈酸性 （二） UV 共軛雙鍵 λmax = 246nm 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一、 嘧啶環(huán) —— 伯氨 噻唑環(huán) —— 季銨 可與酸成鹽 與生物堿 ↓→↓ 含量測定 —— 非水堿量法 ? ? 藍色熒光硫色素 正丁醇 ??? ????? ?? ? OOH（三） 硫色素反應 （四） 堿性 熒光消失藍色熒光硫色素正丁醇）（環(huán)合?? ????? ??????? ???? ????? ????? ????HCNFeKOHN a O HV i t B6321]O[?? ?? ?OHChP 鑒別試驗 二、 （一） 硫色素反應 C H 2NNH 3 C N H 2C H 3NN a SC 2 H 4 O HONNH 3 C N H 2H C lNSC H 3C 2 H 4 O HC H 2N a O HNNH 3 C NNN a SC H 3C 2 H 4 O HH 2 O硫色素 SC H 3C 2 H 4 O HNNH 3 C NNH?? ?? 環(huán)合NNH 3 C NNSC H 3C 2 H 4 O H?? ?? ? H2＋ 2H VitB1 ? ?4242 H g IH]B[H g IK ????? ?? 淡黃H+ ? ?2KII IHI]B[2 ?????? ?? ? 紅色H+ 白色硅鎢酸 ???? ?? H+ ? ?OH4WO12OHS i O]B[23222???白色扇形苦酮酸 ???? ?? H+ （二） 沉淀反應 ? ? ???? ????? ?? ?? P b SN a SV i t BAcPbN a O H 　?????? ?????? ?? ??? ? OHNHA g N O A g C l 白3H N O??? ???H N O藍淀粉試紙 ????? ?????? ?? ??? KIM n O Cl?H?S元素反應 Cl反應 （三） 其他反應 三、 含量測定 ? ?? ? 44422H C lOC lOBH C lOH C lClBAcHg ????? ???????）（喹那啶紅－亞甲藍 （紫紅 →天藍） （一） 非水溶液滴定法 ? ?mlmgnMcT/2 3 ?????? ?%WFTVV% ? ? ?????? 空樣含量UV法 （二） 片劑、注射劑 = 421 %11cmE（每片）相當于標示量的 %= %1001100%11????? 標示量平均片重稀釋度WEAcmA = ECL 規(guī)格 g/片 g/100ml 稀釋度稀釋倍數(shù) 1?g ChP （每 ml）相當于標示量的 %= 100%標 示量1稀 釋釋V1100EA1%1 c m?????規(guī)格 g/ml ml 準確度高 靈敏度低 操作繁瑣 設(shè)備簡單 （三） 硅鎢酸重量法 重量法特點 OHH C lOHWOOHSi OOSC l NHCOHWOSi OH C lOSC l NHCH???????????????????????????????? ??????????