藥物分析-芳酸類藥物的分析-醫(yī)藥保健-展示頁
2025-05-21 23:32本頁面
【正文】 1998） 反相 TLC 高低濃度對比法 五 、 酚磺乙胺中氫醌的檢查 ChP（ 2000） HPLC法 六、 氯貝丁酯中對氯酚及揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查 GC 第四節(jié) 含量測定 一、中和法 1. 直接滴定法 pKa3～ 6 終點(diǎn)滴定酚酞中性乙醇??? ???? ????? ??N a O H s o lS阿司匹林 ChP（ 2000） 取本品約 ， 精密稱定 ， 加中性乙醇 （ 對酚酞指示液顯中性 ） 20ml，溶解后 ， 加酚酞指示液 3滴 ， 用氫氧化鈉滴定液 （ ） 滴定 。 USP（ 24） 離子對 HPLC法（內(nèi)標(biāo)法 ） 三 、 雙水楊酯中有關(guān)物質(zhì)的檢查 BP（ 1998） TLC 水楊酸：雜質(zhì)對照品法 有關(guān)物質(zhì)：高低濃度對比法 1. 雜質(zhì)對照品法 方法： 供試品 → 供試品溶液 雜質(zhì)對照品 → 對照品溶液 供試品 對照品 判斷：供試品中所含雜質(zhì)斑點(diǎn)不得超過相應(yīng)的雜質(zhì)對照斑點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：同一物質(zhì) ， 同一 Rf值比較 ，準(zhǔn)確度高 、 直觀性強(qiáng)； 缺點(diǎn)：需要雜質(zhì)對照品 。 ???? ??? 赭色苯甲酸（鈉） 堿性或中性3F eC l??? ?????? ???? ??米黃色鈉鹽丙磺舒～3 F e C lpHN a O H二、重氮化 — 偶合反應(yīng) 芳香第一胺類鑒別反應(yīng) 具芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物 A r N H 2 H ClN a N O2重氮鹽橙黃～猩紅色?? 萘酚O H N H 2R 直接 ： 對氨基水楊酸鈉 、 鹽酸普魯卡因 、 苯佐卡因 、 鹽酸普魯卡因胺 間接 ： 對乙酰氨基酚 （ 撲熱息痛 ） 、 醋氨苯砜 、 貝諾酯 三、水解反應(yīng) 醋酸臭氣）水楊酸（白色醋酸鈉水楊酸鈉阿司匹林硫酸???? ???? ???? CONa32可溶于醋酸銨（測定熔點(diǎn)），水楊酸白色雙水楊酯 稀鹽酸???? ??? ??? ?N a O H試紙變蘭色且可使?jié)駶櫟募t色石蕊二乙胺臭氣，酚磺乙胺 ? ??? ?N a O H 1. 分解產(chǎn)物的反應(yīng) 苯甲酸鹽 苯甲酸苯甲酸鈉 ? ??? ?42 SOH四、特殊反應(yīng) 2. 與汞離子及茚三酮反應(yīng) ??? ??? 白色）（氨甲苯酸 弱堿性2AcHg藍(lán)紫色茚三酮氨甲苯酸 ????? ??? 243 SOH N O酚磺乙胺???? ??? ???24HNO32SOSONaN a O H3丙磺舒3. 氧化反應(yīng) 含硫的藥物 4. 異羥肟酸鐵反應(yīng) 紫色異羥肟酸鐵異羥肟酸鹽氯貝丁酯弱酸性鹽酸羥胺?? ?????? ???? ?? 3N a O H F e C l 六、 IR 五、 UV 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查 一、阿司匹林中水楊酸的檢查 1. 雜質(zhì)來源 原料殘存 （ 生產(chǎn)過程中乙?；煌耆?） 、 水解產(chǎn)生 （ 貯存過程中水解產(chǎn)生 ） 2. 檢查方法 對照法 反應(yīng)原理 三氯化鐵反應(yīng) 限量 原料： %； 阿司匹林片： %； 阿司匹林腸溶片： %； 阿司匹林栓： %（ HPLC法 ） 其他雜質(zhì)： 乙酰水楊酸酐（ ASAN）、乙酰水楊酰水楊酸（ ASSA）、水楊酰水楊酸（ SSA） 二、對氨基水楊酸鈉中間氨基酚的檢查 1. 雜質(zhì)來源 原料殘存 、 脫羧產(chǎn)生 2. 檢查方法 ChP（ 2000） 含量測定法 （ 雙相滴定法 ） 。 7. 色譜法 — 制劑分析 第二節(jié) 鑒別試驗(yàn) 一、 FeCl3反應(yīng) 具酚羥基或水解后能產(chǎn)生酚羥基的藥物 紫堇色鐵配位化合物～??? ????6p H 43 F e C lOHArO HR 直接 ： 水楊酸、對氨基水楊酸鈉、雙水楊酯、水楊酸二乙胺、酚磺乙胺、對乙酰氨基酚 水楊酸 ChP（ 2000） [鑒別 ] （ 1） 取本品的水溶液，加三氯化鐵試液 1滴，即顯紫堇色。 4. UV 5. IR
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