藥物分析-藥物分析中的新技術、新方法-醫(yī)藥保健-文庫吧
2025-04-11 23:30 本頁面
【正文】 品溶液 (1 mg/mL) mL 加入正己烷 mL 二氯亞砜溶液 mL 75℃ 1 h 冷卻至室溫 吹干后加入 SNEA溶液 mL 5 min 振搖 加入 mol/L H2SO4 mL 混勻 吹干后溶解進樣 二氯甲烷 :乙醚 2:1 ?色譜條件 色譜柱： Hypersil C18, 5 ? m, 150? ID， 流動相：乙腈 ?水 乙酸 三乙胺(55 : 45 : : ， v/v)， 流速 ： 1 ml/min, 檢測波長： 254 nm 酮洛芬對映體衍生化物色譜圖 m i n 2 4 6 8 10 12 14 m A u 0 50 100 150 200 R S 酮洛芬對映體衍生化物的保留時間為tR= min， tR= min，分離度為 2. CSP 利用手性固定相與對映體消旋物相互作用，其中一個與手性固定相生成不穩(wěn)定的短暫的對映體復合物，使兩種異構體在色譜柱上的保留時間不同，從而得到分離。 ? 常用的手性固定相： 1. Pirkle型相 2. 合成多聚相 3. 環(huán)糊精鍵合相 特點 奈基乙脲鍵合硅膠柱拆分蘇氨酸（ A）和苯丙氨酸（ B）的 p溴代苯甲酰胺衍生物對映體色譜圖 3. CMP 將手性試劑添加到流動相中，利用手性試劑與藥物消旋物中各對映體結合的穩(wěn)定常數(shù)不同，以及藥物與結合物在固定相上分配的差異，實現(xiàn)對映體的分離。 ? 常用的手性添加劑： 1. 配基交換型手性添加劑 2. 手性離子對絡合劑 3. 環(huán)糊精添加劑 特點 高效毛細管電泳 （ HPCE） HPCE是經(jīng)典電泳技術與現(xiàn)代微柱分離相結合的一種快速、高效的液相分離技術。具有以下特點： 1. 高效 2. 高速 3. 微量 4. 低消耗 高壓電源 毛細管恒溫系統(tǒng) 檢測器 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 毛
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