【正文】
23 3365 ???? ??? HCl 甲基橙 OHKClClBrH C lK B r O 2223 625122 ?????吡啶環(huán)類藥物分析 1 6 6 ????T異煙肼含量測(cè)定:取供試品 ,精密稱定,加水稀釋至 100ml,稱取 25ml,分別加水 50ml、鹽酸20ml與甲基橙指示液 1滴,用溴酸鉀滴定液()滴定至粉紅色消失。 ① 戊烯二醛反應(yīng) C O N H N H 2NK M n O 4或 Br 2C O O N aNC N B r溴化氰CNBrC O O HNC H O HC H OC O O HAr ArN NHCHCHC O O H2 A r N H 2C O N H N H 2NK M n O 4或 Br 2C O O N aNC N B r溴化氰CNBrC O O HNC H O HC H OC O O HAr ArN NHCHCHC O O H2 A r N H 2吡啶環(huán)類藥物分析 ② 2, 4二硝基氯苯反應(yīng) C O N H N H 2NN a O HC O O N aNNO 2NO 2ClNO 2NO 2C O O N aNC H O HNO 2NO 2C O O N aNN a O H2. 酰肼基團(tuán)的反應(yīng) C O N H N H 2NC O O HN4e+ N 2常用的氧化劑: I Br KBrO AgNO3 ( 1)還原反應(yīng): 吡啶環(huán)類藥物分析 Chp2022:取本品約 10mg,置試管中,加水 2ml 溶解后,加氨制硝酸銀試液 1ml ,即發(fā)生氣泡與黑色渾濁,并在試管壁上生成銀鏡。 [鑒別 ] ( 2)取本品約 5mg,加甲醇 2ml 溶解后,加 % 氯化鈀溶液 3ml,即有沉淀生成,并顯紅色,再加過量的氯化鈀溶液,顏色變深。取續(xù)濾液 ,加水50ml,鹽酸 20ml, 加甲基橙指示液 1滴,用溴酸鉀滴定液滴定至終點(diǎn),消耗溴酸鉀滴定液 ,已知滴定度為 ,F=,計(jì)算異煙肼的百分含量。P d C l 2p H