藥物分析-藥物分析中的新技術(shù)、新方法-醫(yī)藥保健(完整版)
【正文】 價格便宜、柱效較高的非手性柱 5. 衍生化過程可同時純化樣品 柱前衍生化 反相高效液相色譜法 拆分酮洛芬對映異構(gòu)體 S(?)酮洛芬 R()酮洛芬 酮洛芬對映體的柱前衍生化示意圖 ＊ ＊ 酮洛芬對映體的柱前衍生化方法 酮洛芬對照品溶液 (1 mg/mL) mL 加入正己烷 mL 二氯亞砜溶液 mL 75℃ 1 h 冷卻至室溫 吹干后加入 SNEA溶液 mL 5 min 振搖 加入 mol/L H2SO4 mL 混勻 吹干后溶解進樣 二氯甲烷 :乙醚 2:1 ?色譜條件 色譜柱： Hypersil C18, 5 ? m, 150? ID， 流動相：乙腈 ?水 乙酸 三乙胺(55 : 45 : : ， v/v)， 流速 ： 1 ml/min, 檢測波長： 254 nm 酮洛芬對映體衍生化物色譜圖 m i n 2 4 6 8 10 12 14 m A u 0 50 100 150 200 R S 酮洛芬對映體衍生化物的保留時間為tR= min， tR= min，分離度為 2. CSP 利用手性固定相與對映體消旋物相互作用，其中一個與手性固定相生成不穩(wěn)定的短暫的對映體復合物，使兩種異構(gòu)體在色譜柱上的保留時間不同，從而得到分離。 在分子生物學和蛋白質(zhì)化學上有著十分廣泛的應用。 + + + + + 快原子槍 樣品靶 原子束 質(zhì)量分析器 二次離子束 快原子轟擊質(zhì)譜示意圖 MALDI（基質(zhì)輔助激光解吸離子化） 軟電離技術(shù) ? 優(yōu)點： 通常只給出分子離子峰（或準分子離子峰）。 ? 適用化合物： 對生物大分子及其他分子量大的化合物的分析較有利。 A A A A A A B B B B B B C C C C D D D D D
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