【正文】 的大小要一致 （ 2）對照品與供試品的同步操作 2. 正確的取樣及供試品的稱量范圍 ?1g不超過 177。 雜質(zhì) （ forin、 impurities） 是指： 1. 有毒副作用的物質(zhì) 2. 本身無毒副作用 ， 但影響藥物的穩(wěn)定性和療效的物質(zhì) 3. 本身無毒副作用，也不影響藥物的穩(wěn)定性和療效，但影響藥物的科學(xué)管理的物質(zhì) 二、藥物中雜質(zhì)的來源 1. 生產(chǎn)過程中引入 （ 1） 原料 、 反應(yīng)中間體及副產(chǎn)物 （ 2） 試劑 、 溶劑 、 催化劑類 （ 3） 生產(chǎn)中所用金屬器皿 、 裝置以及其他不耐酸 、 堿的金屬工具所帶來的雜質(zhì) 2. 貯藏過程中產(chǎn)生 水解 、 氧化 、 分解 、 異構(gòu)化 、 晶形轉(zhuǎn)變 、 聚合 、 潮解和發(fā)霉等 易發(fā)生水解反應(yīng)的結(jié)構(gòu)： 酯、內(nèi)酯、酰胺、鹵代烴、苷類等 易發(fā)生氧化反應(yīng)的結(jié)構(gòu)： 醚、醛、酚羥基、巰基、亞硝基、雙鍵等 96： 131． 在藥物生產(chǎn)過程中引入雜質(zhì)的途徑為 A. 原料不純或部分未反應(yīng)完全的原料造成 B. 合成過程中產(chǎn)生的中間體或副產(chǎn)物分離不凈造成 C. 需加入的各種試劑產(chǎn)生吸附 ， 共沉淀生成混晶等造成 D. 所用金屬器皿及裝置等引入雜質(zhì) E. 由于操作不妥，日光曝曬而使產(chǎn)品發(fā)生分解引入的雜質(zhì) 三、雜質(zhì)的分類 藥物中的雜質(zhì)按來源分為 1. 一般雜質(zhì)：如氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、酸、堿、水分、易炭化物、熾灼殘渣等。 化學(xué)試劑有很多等級，如基準(zhǔn)試劑、優(yōu)級純（ GR）、分析純（ AR）、化學(xué)純（ CP）、色譜純、光譜純。 2. 反應(yīng)需在硝酸酸性條件下進(jìn)行，且以 50ml供試溶液中含稀硝酸 10ml為宜。 （ 2）加熱，放冷，過濾，取濾液進(jìn)行檢查。 （三）干擾及排除 例：藥物中硫酸鹽檢查時 ， 所用的標(biāo)準(zhǔn)對照液是 （ D） A. 標(biāo)準(zhǔn)氯化鋇 B. 標(biāo)準(zhǔn)醋酸鉛溶液 C. 標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液 D. 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 E. 以上都不對 四、鐵鹽檢查法 1. 原理 對照法 ? ? ? ?? ?紅色藥物： ??? ?????? ?? ?? ???36S C NFeHCl6 S C NFeFeFe3o23? ? ? ?? ? 紅色、對照： ??? ?? ??? 36H C l3 S C NFe6 S C NFe Vc（一）硫氰酸鹽法 ChP（ 2000）、 USP（ 24） 2. 檢查方法 藥典附錄 除另有規(guī)定外，取各藥品項下規(guī)定量的供試品，加水溶解使成 25ml，移置 50ml納氏比色管中，加稀鹽酸 4ml與過硫酸銨 50mg，用水稀釋使成 35m1后，加 30%硫氰酸銨溶液 3ml，再加水適量稀釋成 50ml，搖勻；如顯色，立即與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液一定量制成的對照溶液（取各藥品項下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，置 50ml納氏比色管中， 加水使成 25ml， 加稀鹽酸 4ml與過硫酸銨 50mg， 用水稀釋使成 35m1后 ，加 30%硫氰酸銨溶液 3ml， 再加水適量稀釋成 50ml， 搖勻 ） 比較 ， 即得 3. 測定條件 （ 1）用 FeNH4(SO4)2 （ 3）干擾離子的影響 （ 二 ） 巰基醋酸法 BP（ 1998） 對照法 本法靈敏度較高，但試劑較貴 紅色藥物：巰基醋酸巰基醋酸枸櫞酸??? ????? ????? ??????? ??????OHNH22%20FeFe2332 Feml紅色對照：巰基醋酸巰基醋酸枸櫞酸??? ????? ????? ??????? ?????OHNH22%20323FeFeml例 1. 中國藥典 （ 2000年版 ） 規(guī)定鐵鹽的檢查方法為 （ A） A. 硫氰酸鹽法 B. 巰基醋酸法 C. 普魯士藍(lán)法 D 鄰二氮菲法 E. 水楊酸顯色法 例 2. 中國藥典 （ 2000年版 ） 規(guī)定 ， 硫氰酸銨法檢查鐵鹽時 ， 加入過硫酸按的目的是 （ AB） A. 使藥物中鐵鹽都轉(zhuǎn)變?yōu)?Fe3+ B. 防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色 C. 使產(chǎn)生的紅色產(chǎn)物顏色更深 D． 防止干擾 E． 便于觀察 、 比較 例 3. 某藥物 （ 黃色 ） 欲進(jìn)行鐵鹽檢查 ，應(yīng)采用下面哪種方法 （ E） A. 倍量法 B. 微孔濾膜過濾法 C. 調(diào)色法 D. 600～ 700℃ 熾灼殘渣后測定 E. 以上都不對 例 4. 中國藥典收載的鐵鹽檢查 ， 主要是檢查 （ D） A. Fe B. Fe2+ C. Fe3+ D. Fe2+和 Fe3+ E. 以上都不對 五、重金屬檢查法 以鉛為代表 中國藥典（ 2000年版）共收載四法。 500～ 600℃ 熾灼后的殘渣，經(jīng)處理后，依一法檢查。 97： 78． 重金屬檢查中 ， 加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的 pH值是 （ B） A. B. C． D. E. 95： 84． 微孔濾膜法是用來檢查 （ C） A. 氯化物 B. 砷鹽 C. 重金屬 D. 硫化物 E. 氰化物 例 1. 中國藥典 (2000年版 )重金屬檢查法中 ， 所使用的顯色劑是 （ BC） A. 硫化氫試液 B. 硫代乙酰胺試液 C. 硫化鈉試液 D. 氰化鉀試液 E. 硫氰酸銨試液 例 2. 葡萄糖中進(jìn)行重金屬檢查時 ， 適宜的條件是 （ C） A. 用硫代乙酰胺為標(biāo)準(zhǔn)對照液 B. 用 10ml稀硝酸 /50ml酸化 C. 在 D. 用硫化鈉為試液 E. 結(jié)果需在黑色背景下觀察 例 3. 現(xiàn)有一藥物為苯巴比妥 ， 欲進(jìn)行重金屬檢查 ， 應(yīng)采用 《 中國藥典 》 上收載的重金屬檢查的哪種方法 （ C） A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不對 例 4. 下面哪些方法為 《 中國藥典 》 收載的重金屬檢查方法 （ ACD） A. 500～ 600℃ 熾灼殘渣后 ,按一法操作 B. pH3～ ， 加入硫化氫試液 C. 堿性下 ， 加入硫化鈉試液 D. 按一法操作 ， 結(jié)果用微孔濾膜過濾后觀察色斑 E. 以上都對 六、砷鹽檢查法 （ 一 ） 古蔡法 ChP（ 2000） 、 BP（ 1998） 遇 HgBr2試紙生成黃色～棕色的砷斑 ，與 2ml標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在相同條件下生成的砷斑比較 1. 原理 對照法 ????? ? 3332 A s HA s OHHClZn2. 操作方法 （ 1） 標(biāo)準(zhǔn)砷斑用 2ml標(biāo)準(zhǔn)砷溶液制備 （ 2）供試品需經(jīng)有機(jī)破壞，則標(biāo)準(zhǔn)砷溶液應(yīng)平行操作 3. 測定條件 （ 1） 標(biāo)準(zhǔn)砷溶液臨用新配 ， 1?gAs/ml。 常用的有機(jī)破壞方法： （ 4）本法適用于不含 Sb或含 Sb量小于100?g的供試品。 （ 2） 含氟的藥物對瓷坩堝有腐蝕 ，應(yīng)采用鉑坩堝 。 1. 檢查方法 對照法 ? 比較供試品溶液供試品規(guī)定級號的濁度標(biāo)準(zhǔn)液 ? 2. 濁度標(biāo)準(zhǔn)液的配制 中國藥典規(guī)定用濁度標(biāo)準(zhǔn)液作為澄清度檢查的標(biāo)準(zhǔn)。