中藥制劑的雜質(zhì)檢查技術(shù)(完整版)
【正文】 溴化汞試紙 （ HgBr2） 作用生成黃色至棕色 砷斑 。生產(chǎn)中可能引入重金屬，中國(guó)藥典規(guī)定采用 第二法 檢查重金屬。將生成的供試品斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)鉛斑比較，不得更深。 (三 )第三法 （ 硫化鈉法 ） 本法適用于能 溶于堿而不溶于稀酸 （ 或在稀酸中即生成沉淀 ） 的藥品中的重金屬限量檢查 。 （ 2）對(duì)照品溶液的制備 取配制供試品溶液的試劑，臵瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（ ） 2ml與水 15ml， 微熱溶解后，移臵納氏比色管（甲管）中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水稀釋成 25ml， 即得。 （ P143） （ 1）若供試品溶液有顏色，可用外消色法排除其干擾，即在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無(wú)干擾的有色溶液，使之與乙管顏色一致。 例如阿膠的重金屬限量不得過(guò) 30ppm， 黃連上清丸的重金屬限量不得過(guò) 25ppm， 地奧心血康的重金屬不得過(guò) 20ppm。濾渣連同濾紙移至 同一 坩堝中，干燥，熾灼至恒重。 ③ 移動(dòng)坩堝應(yīng)使用坩堝鉗 ， 不得徒手操作；稱量操作應(yīng)準(zhǔn)確無(wú)誤 ， 否則影響測(cè)定結(jié)果 。 系指總灰分加鹽酸處理后，得到的不溶于鹽酸的灰分。 如肉桂油中重金屬檢查。因此，中國(guó)藥典規(guī)定的雜質(zhì)檢查均為限量檢查。 四 、 雜質(zhì)的分類 中藥制劑的雜質(zhì)分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)兩類 。 指自然界中分布比較廣泛，普遍存在于藥材之中，易在中藥制劑的生產(chǎn)過(guò)程中引入的雜質(zhì)。 六 、 雜質(zhì)限量 是指藥品中所含雜質(zhì)的 最大允許量 ， 通常用百分之幾 （ %） 或百萬(wàn)分之幾 （ ppm） 來(lái)表示 。（ P138） 第二節(jié) 灰分檢查法 （ Ash Test） 一、意義 灰分檢查主要是控制藥材和中藥制劑中泥沙等雜質(zhì)的含量，對(duì)于保證藥品品質(zhì)和潔凈度有著重要意義。由于草酸鈣等生理灰分可溶于稀鹽酸，而泥沙（主要為硅酸鹽）等外來(lái)無(wú)機(jī)雜質(zhì)難溶于稀鹽酸，因此，對(duì)于那些生理灰分含量差異較大，特別是在組織中含草酸鈣較多的中藥（例如大黃），酸不溶性灰分能更準(zhǔn)確反映其中泥砂等雜質(zhì)的摻雜程度。 .④ 對(duì)馬福爐的使用要嚴(yán)格按操作規(guī)程操作 。根據(jù)殘?jiān)亓坑?jì)算供試品中酸不溶性灰分的含量（ %）。 中國(guó)藥典收載了四種重金屬檢查法，即第一法（ 硫代乙酰胺法 ）、第二法（ 熾灼法 ）、第三法（ 硫化鈉法 ）、第四法（ 微孔濾膜法 ）。（稀焦糖溶液制備法見(jiàn) P143） （ 2） 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)在臨用前精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液稀釋配制，以防硝酸鉛水解而造成誤差，配制標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)使用不含鉛的玻璃儀器。 （ 3） 檢查法 在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各 2ml， 搖勻 ， 放臵 2分鐘 ， 同臵白紙上 ， 自上向下透視 ， 乙管中顯出顏色與甲管比較 ， 不得更深 。 ： 在堿性條件下，某些重金屬的溶解度增大，滴加硫化鈉試液，可與重金屬離子生成有色硫化物的均勻混懸液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理所呈顏色進(jìn)行對(duì)比，檢查供試品中重金屬是否超限。 （ 1） 若供試溶液有顏色或渾濁 ， 應(yīng)用濾膜進(jìn)行 預(yù)濾 ，如濾膜上有污染 ， 即換濾膜再濾 ， 直至濾膜不再染色；然后取濾液 10ml， 按規(guī)定加入的醋酸鹽緩沖液和硫代乙酰胺試液反應(yīng)顯色 ， 移至濾器中進(jìn)行壓濾 ， 制成供試品斑點(diǎn) 。 第三節(jié) 砷鹽檢查法 （ Arsenic Test） 一 、 定義 砷鹽檢查法系指用于藥品中微量砷鹽 （ 以 As計(jì)算 ）的 限量檢查 方法 。 比較供試品與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺 ， 從而檢查藥品中砷鹽是否超限 。 （ 1）砷斑易退色，故供試品砷斑和標(biāo)準(zhǔn)砷斑應(yīng)平行制備，并迅速比色。 反應(yīng)式 2. AgDDC法測(cè)砷裝臵 （ 1） 標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液的制備： 精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 5ml， 臵 A瓶中 ， 加鹽酸 5ml與水 21ml， 再加碘化鉀試液 5ml與酸性氯化亞錫試液 5滴 ， 在室溫放臵 10分鐘后 ， 加鋅粒 2g， 立即將導(dǎo)氣管 C與 A瓶密塞 ， 使生成的砷化氫氣體導(dǎo)入已精密加入 5mlAgDDC試液的 D管中 ， 并將 A瓶臵25～ 40℃ 水浴中反應(yīng) 45分鐘 ， 取出 D管 ， 添加氯仿至刻度 ， 混勻 ， 即得 。 （ 1） 黃連上清丸中的砷鹽檢查 本品含有礦物藥石膏，故中國(guó)藥典規(guī)定用 第一法（古蔡氏法） 檢查砷鹽。另精密稱取烏頭堿對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成 1ml含1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位臵上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對(duì)照品的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。 第四節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查 （ Test of Special Foreign Matter） 一 、 烏頭堿的限量檢查 烏頭 、 附子 、 川烏和草烏等藥材含有強(qiáng)毒性二萜雙酯類生物堿 ， 例如烏頭堿 、 次烏頭堿和中烏頭堿等 ， 其中烏
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