中藥制劑的雜質(zhì)檢查技術(shù)(已改無(wú)錯(cuò)字)
2023-02-24 20:26:30 本頁(yè)面
【正文】 均勻壓力 使達(dá)到該速度 ， 以保證色斑色調(diào)的均勻性 。 濾過(guò)時(shí)如濾器中存在氣泡則會(huì)影響色斑質(zhì)量 ， 故在安裝輔助濾板 、 濾膜和墊圈時(shí)應(yīng)以水 排除氣泡 。 供試品斑點(diǎn)顏色比標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的顏色淺或接近，則重金屬檢查符合規(guī)定；供試品生斑點(diǎn)顏色比標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的顏色深，則重金屬檢查不符合規(guī)定。 四 、 應(yīng)用實(shí)例 （ P148） （ 一 ） 冰片中重金屬檢查 冰片大多為人工合成品 ， 故又稱(chēng)合成龍腦 。 在制備過(guò)程中可能引入重金屬 ， 因此中國(guó)藥典規(guī)定采用第一法對(duì)其重金屬進(jìn)行檢查 。 . （二）地奧心血康中重金屬檢查 地奧心血康的原料藥為薯蕷科植物黃山藥、穿山龍薯蕷的根莖提取物，為淺黃色或淺棕黃色粉末。生產(chǎn)中可能引入重金屬，中國(guó)藥典規(guī)定采用 第二法 檢查重金屬。 第三節(jié) 砷鹽檢查法 （ Arsenic Test） 一 、 定義 砷鹽檢查法系指用于藥品中微量砷鹽 （ 以 As計(jì)算 ）的 限量檢查 方法 。 二 、 意義 中藥中殘存的 三價(jià)砷鹽 毒性極強(qiáng) ， 可引起嚴(yán)重的中毒癥 ， 危害生命安全 。 故 《 中國(guó)藥典 》 對(duì)某些中藥制劑規(guī)定了砷鹽限量檢查項(xiàng)目 ， 以保證用藥安全 。 如阿膠中砷鹽含量不得過(guò) 3ppm， 黃連上清丸中砷鹽含量不得過(guò) 2ppm。 三、操作方法 《中國(guó)藥典》收載了兩種砷鹽檢查法，即第一法（古蔡氏法）、第二法（二乙基二硫代氨基甲酸銀法）。 ▲ 標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備 稱(chēng)取 三氧化二砷 ， 臵 1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液 5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml， 用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液 10ml， 臵1000ml量瓶中，加稀硫酸 10ml， 用水稀釋至刻度，搖勻，即得（ 每 1ml相當(dāng)于 1μg 的 As）。 （ 一 ） *第一法 （ 古蔡氏法 ） ： 本法系采用 鋅 和 酸 作用所產(chǎn)生的 初生態(tài)氫 與供試品中微量砷鹽 （ AsO33） 反應(yīng)生成揮發(fā)性 砷化氫（ AsH3） ， 再與 溴化汞試紙 （ HgBr2） 作用生成黃色至棕色 砷斑 。 比較供試品與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺 ， 從而檢查藥品中砷鹽是否超限 。 AsO33 +3Zn +9H+ → AsH 3 ↑ + 3Zn2+ +3H2O AsH3 +2HgBr2 → 2HBr + AsH（ HgBr） 2（ 黃色） AsH3 +3HgBr2 → 3HBr + As（ HgBr） 3（ 棕色） （ P151圖 ） （ 中有一孔 ） （ 裝入醋酸鉛棉花 60mg） 樣品 標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 還原反應(yīng)(2540℃ ) AsH3↑ 砷斑 標(biāo)準(zhǔn)砷 溶液 樣品 醋酸鉛棉花 溴化汞試紙 H2S↑ （ 1）供試品砷斑的制備 ①樣品的有機(jī)破壞 中成藥一般需先行有機(jī)破壞再測(cè)砷。 破壞方法有堿破壞法、酸破壞法及直接炭化法等，以氫氧化鈣堿破壞法較為常用。取一定量的供試品，加入等量的無(wú)砷氫氧化鈣混勻后，加水濕潤(rùn)，烘干，在小火上小心熾灼（注意不使內(nèi)容物濺出）至煙霧除盡，移入高溫爐中在 500～ 600℃ 熾灼至灰化。同時(shí)作空白，留做標(biāo)準(zhǔn)砷斑用。 ②供試品砷斑的制備 將有機(jī)破壞所得灰分（殘?jiān)┓爬?，移?A瓶，按各品種項(xiàng)下規(guī)定，加入一定量鹽酸和水溶解 ， 再加碘化鉀試液 5ml與酸性氯化亞錫試液 5滴，在室溫放臵 10分鐘后，另鋅粒 2g，立即將導(dǎo)氣管 C密塞于 A瓶上，并將 A瓶臵 25～ 40℃ 水浴中，反應(yīng) 45分鐘 ，取出溴化汞試紙，即得。 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備 將上述空白灰分用鹽酸溶液 (5ml鹽酸 +21ml水 )溶解并移入 A瓶中，再精密加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 2ml，照供試品砷斑的制備，自“再加碘化鉀試液 5ml”起，依法操作，即得。 供試品砷斑顏色比標(biāo)準(zhǔn)砷斑顏色淺或接近，則砷鹽限量檢查符合規(guī)定；若供試品砷斑顏色比標(biāo)準(zhǔn)砷斑顏色深，則砷鹽限量檢查不符合規(guī)定。 （ 1）砷斑易退色，故供試品砷斑和標(biāo)準(zhǔn)砷斑應(yīng)平行制備，并迅速比色。 （ 2）鋅粒大小影響反應(yīng)速度 ，其直徑以 2mm左右（過(guò)一號(hào)篩）為宜。 （ 3）氯化亞錫與碘化鉀的存在，可促使砷化氫生成反應(yīng)定量完成。 （ 4）醋酸鉛棉花主要是吸收除去 H2S 等干擾性雜質(zhì)。應(yīng)按規(guī)定填充 且不易填充得太緊。 H2S +Pb（ CH3COO） 2 PbS +2CH3COOH （ 5）溴化汞試紙宜用質(zhì)量較好、組織疏松的中速定量濾紙新鮮制備。 （ 二 ） 第二法 （ 二乙基二硫代氨基甲酸銀法 AgDDC法 ） 本法可避免目測(cè)誤差 ， 靈敏度高 ， 顯色穩(wěn)定 ， 重現(xiàn)性好 。
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