芳香胺類藥物的分析-全文預(yù)覽
【正文】 黃色 H 2 N C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 對氨基酚的檢查 特殊雜質(zhì)檢查 (Detection of specific impurities) PharmaceuticalAnalysis ? Page 11 對氨基酚 乙?；煌耆蛸A藏不當(dāng)引起水解－毒性較大并有色澤 N a 2 [ F e ( N O ) ( C N ) 5 ] + H 2 O N a 2 [ F e ( C N ) 5 H 2 O ] + N ON a 2 [ F e ( C N ) 5 H 2 O ] H 2 N O H+H 2 N 2 ( N C ) 5 F e N a 2 O H + H 2 O檢查方法： 取本品 ，加甲醇溶液（ 1→2） 20ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液 1ml，搖勻，放置 30min；如顯色，與對乙酰氨基酚對照品 氨基酚 50μg用同一方法制成的對照液比較，不得更深（ %）。H C lN H C O C H 3H O H 3 C O C H N SOON H C O C H 3C O O C 2 H 5H 2 N潛在芳伯氨基 ：對乙酰氨基酚、醋氯苯砜 鹽酸或硫酸加熱水解 NaNO2/HCl 堿性 β萘酚 有色偶氮染料（紅色） 區(qū)別鹽酸丁卡因 ： C O O C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2C 4 H 9 H NH N O 2+ C O O C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2C 4 H 9 NN O+H2O（乳白色） （一）重氮化－偶合反應(yīng) 鑒別試驗 (Identification) PharmaceuticalAnalysis ? Page 6 （二）與三氯化鐵反應(yīng) 3+ F e C l3N H C O C H 3O HN H C O C H 3O3F e + 3 H C l（藍紫色） （三）與金屬離子反應(yīng) 1. 與銅和鈷離子反應(yīng) （具有芳酰胺結(jié)構(gòu)的，如鹽酸利多卡因） 硫酸銅 /碳酸鈉試液 →藍紫色配合物 → 氯化鈷 /酸性溶液 →亮綠色細小鈷鹽沉淀 ↓ 顯黃色（溶于氯仿） 2. 羥肟酸鐵鹽反應(yīng)（具有芳酰胺結(jié)構(gòu)的，如鹽酸普魯卡因胺） 濃過氧化氫 /加熱至沸 羥肟酸 三氯化鐵 羥肟酸鐵 （紫紅色） 3. 與汞離子反應(yīng) 芳酰胺類，如鹽酸利多卡因 硝酸汞 /硝酸，煮沸 對氨基苯甲酸酯類，如苯佐卡因 硝酸汞 /硝酸，煮沸 黃色 紅色 或 橙黃色 鑒別試驗 (Identification) PharmaceuticalAnalysis ? Page 7 （四）水解產(chǎn)物反應(yīng) 1. 鹽酸普魯卡因＋ 10％氫氧化鈉溶液 →白色 ↓（加熱變?yōu)橛蜖钗铮? 繼續(xù)加熱 蒸氣（二乙氨基乙醇） ↑（能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色） 加熱至油狀物消失 放冷、加鹽酸 白色 ↓（能溶于過量的鹽酸） 2. 苯佐卡因＋氫氧化鈉試液 煮沸 乙醇 加入碘試液 /加熱 黃色 ↓（碘仿臭氣） （五）制備衍生物測熔點 1. 鹽酸利多卡因 三硝基苯酚 三硝基苯酚利多卡因（ mp. 228~232℃ ） 鹽酸
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